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色谱分析数据中的几个常用参数

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-06-21

 

——灵敏度、检出限、响应值、相对偏差、标准偏差、相对标准偏差、回收率、回归系数


1 灵敏度的规定

把标准曲回归方程中的斜率(b)作为方法灵敏度,即单位物质质量的响应值。
 

2 检出限

把3倍空白值的标准偏差(测定次数n≥20)相对应的质量或浓度称为检出限。

2.1 色谱法(GC.HPLC)

设:色谱仪最低响应值S=3N(N为仪器噪音水平),检出限进行方式。


式中:

b——标准曲线回归方程中的斜率,响应值/ug或响应值/ng;

S——仪器噪音的3倍,即仪器能辨认的最小的物质信号。

2.2 吸光法和荧光法

按国际理论与应用化学家联合会(IUPAC)规定。

2.2.1 全试剂空白响应值

式中:

XL——全试剂空白响应值(按3.6操作,以溶剂调节零点);

Xi——测定n次空白溶液的平均值(n≥20);

S——n次空白值的标准偏差;

K——根据一定置信度确定的系数。

2.2.2 检出限

式中:

L——检出限;

XL、Xi、K、S、b——同式(A2)注释;

K——一般为3。

 

3 精密度

同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。

3.1 测定

在某一实验室,使用同一操作方法,测定同一稳定样品时,允许变化的因素有操编辑、时间、试剂、仪器等,测定值之间的相对偏差即为该方法在该实验室内的精密度。

3.2 表示

3.2.1 相对偏差

相对偏差

式中:

Xi——某一次的测定值;

  ——测定值的平均值。

平行样相对误差计算式:

3.2.2 标准偏差

3.2.2.1 算术平均值:多次测定值的算术平均值可按式(A6)计算。

式中:

——n次重复测定结果的算术平均值;

n——重复测定次数

Xi——n次测定中第i个测定值;

3.2.2.2 标准偏差:它反映随机误差的大小,用标准差(S)表示

 

式中:

——n次重复测定结果的算术平均值;

n——重复测定次数

Xi——n次测定中第i个测定值;

S——标准差

3.2.3 相对标准偏差

 

式中:

RSD——相对标准偏差;

S——标准差

——n次重复测定结果的算术平均值;
 

4 准确度

测定的平均值与真值相符的程度。

4.1 测定

某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品;同时测定样品和加标样品;加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。

4.2 用回收率表示方法的准确度

式中:

P——加入的标准物质的回收率;

m——加入标准物质的量;

X1——加标样品的测定值;

X0——样品的测定值。

 

5 直线回归方程的计算

在绘制标准曲线时,可用直线回归方程式计算,然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回归方程的公式如下:

式中:

X——自变量,为横坐标上的值;

Y——应变量,为纵坐标上的值;

b——直线的斜率;

a——直线在Y轴上的截距;

n——测定次数。

r——回归直线的相关系数。


 

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