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气相色谱仪GC六通阀气体进样使用技巧

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-09-21

气相色谱法,库仑法仪器分析中,气体进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。

气体进样的选择常压气体样品采用液体注射器进样时,定量误差很大,这是因为在进样时由于柱前压高于环境大气压,是气体样品沿注射器内壁渗漏,造成误差。如果在管内壁涂一层高温真空硅脂,虽然可以提高气密性,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。同时,液体注射器进样对人员操作水平及熟练程度要求很高。使用液体注射器时,由于操作原因造成的误差现象:

(1)保留时间不对,灵敏度也低;

(2)保留时间正确但灵敏度也低;

(3)峰分不开;若使用六通阀定体积进样,不但定量准确,而且操作方便、进样迅速。六通阀是一种手控多路切换阀,主要有转动和拉动式两种。现以平面密封旋转式六通阀为例了解六通阀的构造。

下面是六通阀的工作原理图示: 

 

在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下js金沙所有登入网址仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工编辑参考。

1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;

2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;

3.定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;

4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;

5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:

A)把阀放入色谱柱箱;

B)单独控温加热;

6.样品予处理问题:

A)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作;

B)避免高沸点杂质对阀的污染;

7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:

A)管材本身不纯净;

B)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。

8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;

 9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;

10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;

11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?
要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;

12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操编辑可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

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