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气相色谱仪如何清洗检测器

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-11-03

气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来得到色谱图利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废资源浪费甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染选择正确的清洗方法尤为重要。
 

清洗分三种情况:

1、玷污物质仅限高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度,通载气可清除。

2、程度较轻玷污时用蒸汽清洗。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂。待1~2小时后检查基线是否平稳即可。

3、彻底清洗方法,拆装检测器,先拆下收集极,极化极,喷嘴等,若喷嘴是石英做的,先将其放在水中进行浸泡过夜,若喷嘴是不锈钢的,则可与电极一起先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如甲醇+苯=1:1)进行浸泡,也可超声清洗器清洗,最后用甲醇洗净烘干,不用二氯甲烷、氯仿等含卤素的溶剂。要用镊子取,不能用手。装入仪器时先通载气半小时,再点火,升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时后,再升至工作温度。
 

热导检测器的清洗

将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

氢火焰离子化检测器的清洗

当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 

电子捕获器检测器的清洗

电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2;1;4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。


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