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产品常识

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-08-03

中国及国际上对黄曲霉毒素的检测标准  

食 物 名 称 中国标准 美国标准 欧盟
玉米、花生、花生油、坚果和干果(核桃杏仁) ≤20μg/kg(ppb) ≤20μg/kg(ppb) ≤2、4、5、8、10、15μg/kg(ppb)
玉米、花生仁制品(按原料折算) ≤20μg/kg(ppb) ≤20μg/kg(ppb) ≤2、4、5、8、10、15μg/kg(ppb)
大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油) ≤10μg/kg(ppb) ≤10μg/kg(ppb) ≤2、4μg/kg(ppb)
其他粮食(麦类、面粉,薯干),发酵食品(酱油食用醋、豆豉腐乳制品),淀粉类制品(糕点饼干、面包裱花蛋糕) ≤5μg/kg(ppb) ≤5μg/kg(ppb) 不得检出
牛乳及其制品(消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼乳、甜炼乳、奶油、黄油)、新鲜猪组织(肝、肾、血、瘦肉) ≤0.5μg/kg(ppb) ≤0.5μg/kg(ppb) ≤0.05μg/kg(ppb)
 

泰特仪器光化学衍生器TW-G

在要准确测定黄曲霉毒素含量,需将黄曲霉毒素B1和G1衍生,提高其荧光强度。这种用于液相-荧光法测定黄曲霉毒素时进行柱后光化学衍生的装置。(又叫柱后衍生装置, 光化学衍生装置,光化学衍生器)。

泰特仪器光化学衍生器TW-G广泛应用于黄曲霉毒素和磺胺类药物的HPLC法检测,它能够增强黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度,黄曲霉毒素B1和G1检测限能够达到0.1ppb;还能够增强磺胺类药物的荧光强度:磺胺嘧啶(Sulfadiazine),磺胺吡啶(Sulfapyridine),磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine),磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine),磺胺对甲氧嘧啶(Sulfamethoxydiazine),磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline),检测限达到10ppb左右。

    光化学衍生器使用时置于HPLC柱和检测器之间,进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和/或响应的选择性。
 

该衍生器包括下列组件

1、带有开关的灯架(Lamp holder with switch)

2、紫外灯,254nm(U.V. lamp,254nm)

3、反应池架(Reactor holder)

4、特殊设计的编织的反应线圈(knitted reactor coils)

5、Peek连接管两根

6、Peek接头4个

7、Peek两通一个
 

黄曲霉毒素的检测应用实例

光化学衍生器不需要任何化学试剂,直接连接于色谱柱与荧光检测器之间,操作简单,检测结果准确,灵敏度高。

该技术已被成功应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、黄曲霉毒素及磺胺类药物等分析。
 

液相色谱条件

色谱柱:安捷伦 C18 4.6*250mm(5um))

流动相:乙腈25:甲醇20:水55

流动相溶解混标

流速:0.9mL/min,

柱压10.2Mpa

进样体积:20~100uL

30度取0.5m1混标原液至10m1量瓶甲醇稀释母液,进样20u1谱图
 

应用光化学衍生器所得谱图:

 

黄曲霉毒素对照品测试需准备条件:

1、水  高纯水

2、甲醇  色谱纯

3、乙腈  色谱纯

4、碘  分析纯

5、黄曲霉毒素标准品(黄曲霉毒素B1 B2 G1 G2);纯度≥99%

6、常用分析工具,如超声波清洗器,真空泵及溶剂过滤器等

7、常规C18色谱柱
 

如果您测试分析药材样品,请确定具备以下条件

1、黄曲霉素免疫亲和柱

2、高速均质器(搅拌速度大于11000转/分)

3、离心机(离心速度至少2500转/分钟)

 

相关标准:


GB/T 18979-2003食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法

GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定

NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测双流向酶联免疫法

中国药典 2015附录第224页2351 黄曲霉毒素测定法第一法 ②光化学衍生法
 
 

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