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气相色谱仪的常见故障及对策分析

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-07-22

气相色谱法是高效准确的现代分离分析技术,气相色谱仪是结合了样品检测、分离技术的精密分析仪器。作为一个技术综合体,气相色谱仪在实际的操作过程中因不同型号不同环境,需要操编辑依据实际情况进行检测、调试,并根据故障分析找出对应的解决方案。气相色谱仪因不同的情况和不同型号,在日常操作中会产生如下几种常见故障。

1、点火故障——点火困难或反复熄灭

正常情况下,按点火按钮,稍后可以听到小小的爆鸣声,是内部氢氧混合气体被点燃发出的,此刻可以观察到基线跳动的现象;在点火后,取表面光滑的金属片等置于火焰正上方气路出口处观察火焰,片刻后金属表面会有冷凝水蒸气。若没有产生点燃现象,或者点火困难反复熄灭,可以尝试多次点火,若仍无反应,则确定气相色谱仪产生了点火故障。

点火故障产生的原因不外乎如下原因:仪器预热不达标、点火电源未输出、点火组件故障、点火前后气路配比不当或漏气甚至气路堵塞。根据上述,在发生点火故障时,应按步骤逐步排查:

1)在预热达标的情况下,检查点火丝。点火丝呈现明亮黄红色则为正常,若反之,则点火电路发生故障;

2)调整气路配比,点火困难或反复熄灭时,多数因为气路配比有问题。点火状态时,应适当调大氢气流量,减小或关闭载气或尾吹,在点火成功后再慢慢调大,可通过反复调整气路配比直至点火成功;

3)试漏,分段处理漏气的气漏管线,找出漏气点,查到泄露处做出对应处理;

4)检查气路有否阻塞,点火困难或反复熄灭,其常见原因是气路阻塞,尤其是喷嘴处;

5)核查点火电路输出电压,一般直接测量点火电源的输出电压是否符合额定值,由此可断定是否因电话电路输出电压故障造成点火故障。

2、基线故障——基线不稳定

在气相色谱仪操作中,基线是用以决定仪器检出限。若基线不稳定,会直接引起检测结果的误差偏大,甚至仪器的正常使用。基线不稳定通常表现为噪声和漂移,在操作中,要求基线必须为一条平直稳定的基线。排查基线故障的首要条件是气相色谱仪是正确选择的操作条件下操作。

1)操作环境:通过直观的方式即可判断气相色谱仪所处环境的粉尘量多少、离子室出口有无强风影响、是否有强静电场干扰,甚至工作台的稳定情况;

2)仪器灭火检查:关闭氢气,若此时基线记录能走出较为理想的合格基线,由此断定为气路故障;若基线记录不合格,无法走出理想的合格基线,则可断定为电路故障;

3)气路配比调整:稳定的火焰,取决于气路中氢气—空气—氮气的流量大小。火焰不稳定时,会增大噪音;若各气流相对大小配比合适,能实现理想的基线和最大敏感度。若出现气源压力太小或者波动大,则通过换气源增加气阻。通过调节气路配比后,基线无明显好转,即可判断气路无法调节到最佳状态,改为其他检查;

4)单纯性的基线漂移与波动:若出现单纯的基线漂移与波动,有可能是因为进样后有些组分在柱中保留时间太长,组分峰没有出完,影响后面正常进样。这种情况下,采用气路反吹的方法或加快流速提高柱温以缩短进样周期来消除;

5)温控系统:在温控系统检查中,尤其注意检测柱箱和检测器温度的变化。若两者同步,即柱箱和检测器温度的变化趋势与基线漂移趋势相同或周期一致,由此可断定为温控系统故障;若两者变化趋势不一致或即使变化却不同步,则需进行系统漏气检查;

6)喷嘴处和离子室:若喷嘴处或离子室里冷凝了部分高沸点的样品或水蒸气,多是因为离子室温度低于柱温或冷凝物沸点导致。此时,可升高离子室温度以消除冷凝。

火焰颜色改变两点原因:柱大量流出物和喷嘴处污染。若火焰颜色改变,可拆下离子室外罩,用乙醇清洗或浸泡被污染的喷嘴,干燥后装回原处。在这过程中,为避免二次污染不得用手触摸喷嘴表面;回装同时需更换一个适当的密封垫片,并用干净橡皮堵住出口进行试漏;在安装时,要注意保护喷嘴,避免因工具触碰损坏喷嘴引起漏气;

7)柱流失过大:柱温下降和固定相的流失是指数关系,因而在固定相流失过大时,降低柱温可观察到固定相值也将大幅度降低,由此方法可快速判断柱流失是否过大。若固定相流失过大,先核对固定液允许使用的最高温度与所用柱温的差值,若两者太接近,会在使用中有流失过大的现象产生;若必须使用,则应该保持在低灵敏档使用;最好的办法当然是采用其他种类色谱柱。柱流失还取决于柱子老化程度。一般情况下在升温老化柱子一段时间后,基线趋于稳定状态,若柱子不慎损坏,则必须更换新的色谱柱;

8)火焰颜色判断:遮住强光,用光滑的金属片观测喷嘴处氢火焰的颜色,若是浅蓝色或无色,则为正常;若带有明显色彩,则认为火焰有污染。

3、不出峰现象

在正常选定的操作条件下,按规定给气相色谱仪注入样品,却一直不出现对应的色谱峰在记录的谱图上,即为不出峰现象。首先检查注射器的畅通性,无问题后就核查气化室的老化问题,并排查检测器—气化室—色谱柱密封圈的密封性和漏气问题。如果没有上述问题,查看火焰做进一步判断,火焰点火正常后优先考虑重新老化色谱柱,长久不使用的色谱柱需进行低流速载气老化,甚至更换新的色谱柱。

4、出现不规则峰形

峰形不规则的情况下回产生平顶峰、锯齿峰、峰拖尾或者前伸以及怪峰。进样量大于检测器的线性程度和放大器的输入已处于饱和状态,会造成锯齿峰和平峰现象。在排查时,需要通过减少进样量、加速载体气流和提升色谱柱温度解决;而峰前伸或拖尾则通过排除气化室污染、减少进样量、提高色谱柱温度和去除担体的活性、使用强极性的固定液来解决;而处理怪峰,不仅要制造适当的条件给样品分解,更要考虑是否因色谱柱被污染引起而重新老化或更换色谱柱。

5、灵敏度降低故障

在气相色谱仪选定操作下,输入规定的样品,色谱图出现对应的色谱峰,但与已知谱图差异明显,即灵敏度大大降低了。如接触不良、空气流量过低、气路泄露等等,都能影响灵敏度,需要重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱的污染或老化也会影响,需要逐次排查。

气相色谱仪在工作中经常会出现上述故障,避免故障的主要方式是正确的操作,严格的技术要求和避免其他因素干扰和污染,只有这样才能始终保证仪器处于最佳状态。

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