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产品常识

SPE小柱,固相萃取柱

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-06-20

SPE柱概述

固相萃取由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来,发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。

 

SPE柱分类 

SPE柱按照作用机理,分为以下三类。

(1)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。

(2)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。

(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
 

操作步骤

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。

1. 填料保留目标化合物

固相萃取操作一般有四步(见图1):

(1)活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。 

(2)上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 

(3)淋洗----最大程度除去干扰物。 

(4)洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

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2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步(见图2):

(1)活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 

(2)上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱 
上,故此步骤要开始收集. 

(3)洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。

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固相萃取柱填料的选择

根据目标化合物与干扰物的差异,如极性、分子量、pKa值等,选择合适的填料。

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固相萃取柱规格的选择

对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,目标化合物与SPE填料的质量比一般不要超过5%,离子交换型固相萃取柱,需考虑离子交换容量。下表为SPE柱的容量和洗脱参数:

 
柱体积 填料装量 载样量 最小洗脱体积
1mL 50-100mg 2.5mg-5mg 100-200μL
3mL 100-200mg 5mg-10mg 200-500μL
6mL 200mg-1g 10mg-50mg 500μL-6mL
12mL 500mg-2g 25mg-100mg 3mL-10mL
30mL 2g-5g 100mg-250mg 10mL-50mL
60mL 5g-10g 250mg-500mg 20mL-50mL
 
 

SPE柱系列产品

SPE柱管均采用医疗级聚丙烯一次成型;筛板均采用超高分子量聚乙烯高温烧结而成;多种型号可供选择;更可按照客户需求提供订制服务;使客户享受更高品质的服务体验。

常见SPE柱类型及应用:

极性柱:CN、NH2、PSA、 20H、Si-等;

非极性柱:C18、C8、C2、CH、CN、PH

阳离子交换柱:SCX,PRS,CBA

阴离子交换柱:SAX,PSA, NH2,DEA

共价型柱:PBA

根据目标化合物性质和样品种类,选用合适的SPE柱和淋洗剂:
 

 

 

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