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简析影响分流歧视的三大因素

编辑:TET来源:泰特仪器日期:2016-10-26

 

  分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。那么,是什么因素造成分流歧视的呢? 

    不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一,由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而汽化速度各不相同。理论上讲,只要汽化温度足够高,就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于气体状态,分流歧视就是可以忽略的。然而,实际上样品在汽化室是处于一种运动状态,即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计),沸点不同的组分到达分流点时,汽化状态可能不完全相同。这样,由于分流最远大于柱内流量,汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。

    造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。 
    分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲,分流比越大,越有可能造成分流歧视,所以在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些更有利。至于分流比的测定是很简单的,只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因为柱内流量很小,用皂膜流量计测定时误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲,两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下,才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性,分流比则常用整数之比表示,故一般不需要很准确地测定。 

    尽管分流进样有歧视间题,但它仍然是毛细管气象色谱仪中最常用的进样方式。在实际工作中,分流歧视是很难完全消除的,但只要操作是重现的,一定程度的歧视是重现的。就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。

    那么,如何减小分流歧视对检测结果的影响呢?可按照以下四点进行操作:

    1. 为减少样品组分的不均匀汽化后的汽化状态差异,对分离测定的影响,可选择较高的汽化温度;

    2. 为减少不同样品组分在载气中的扩散速度不同对分离测定的影响,除了汽化温度的设置外,要选择结构适合分流的衬管;

    3. 分流比的大小也影响玻璃衬管的结构,在保证分离效果的前提下,应尽可能降低分流比;

    4. 汽化室内色谱柱安装时要与衬管同轴,初始温度尽可能高一些。这样,汽化温度和柱温箱温度之差就会小一些,因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。  

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