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气相色谱法测水中三氯乙醛的含量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2019-03-21

文章以气相色谱法对生活饮用水的三氯乙醛进行了系统的分析,试验结果表明,在文中的浓度梯度条件中,三氯乙醛的相关系数r≥0.99,线性良好,在准确度的验证中,也达到要求,适合应用于水质分析工作。

1 氯乙醛概述

饮用水安全是目前国际社会普遍关注的重要问题之一,三氯乙醛具有生物毒性,人类饮用受到三氯乙醛污染的水,会出现乏力嗜睡等症状。三氯乙醛为无色易挥发油状液体,有刺激性气味,沸点97.8℃,熔点-57.5℃,相对密度1.5121,折射率1.4580,溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。溶于水中时可生成水和三氯乙醛(CCl3CH(OH)2),水合三氯乙醛也是自来水氯化消毒副产物之一,用气相色谱法来测定水中的三氯乙醛具有方法简便、快速、取样量少、干扰少、检出限低等优点,能够满足对生活饮用水中三氯乙醛的测定要求。

2 实验部分

2.1 方法原理

三氯乙醛溶于水以水合三氯乙醛形式存在,水合三氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷。

Cl3CCH(OH)2+NaOH=CHCl3+HCOONa+H2O

此反应容易进行,因此用顶空瓶分析法测定加碱后生成的三氯甲烷以及不加碱反应的水中原有的三氯甲烷,根据两者之差,间接计算出三氯乙醛的含量。

2.2 实验仪器及试剂

2.2.1 仪器

①气相色谱仪;电子捕获检测器(ECD)。

②色谱柱:色谱柱类型:U型玻璃填充柱,长2 m,内径为3 mm。

填充物:高分子多孔小球,60目~80目GDX-102。

填充方法:采取抽吸振动法:色谱柱一端塞入少许玻璃棉并连接上真空泵,另一端连接小漏斗,倒入固定相,启动真空泵轻轻振动色谱柱,使固定相均匀紧密填充。

色谱柱老化:将填充好的柱子装在色谱仪上通氮气于200℃老化48 h以上。

50 μL微量进样针。纯水机。

恒温水浴锅。

带有100 mL刻度的顶空瓶:使用前在120烘烤2 h;医用翻口胶塞:用前洗净,用沸水煮沸20 min晾干;100 mL容量瓶;吸管等。

2.2.2 试剂

载气:高纯氮(99.999%);三氯乙醛标准溶液,1000 μg/mL;氢氧化钠溶液,100g/L;超纯水:电导率为18.2MΩ。

2.3 样品

采样方法及储存方法:取两个装有0.1 g硫代硫酸钠的顶空瓶带到现场,充满水样马上用包有铝箔(或者聚四佛乙烯膜)的翻口塞封好带回实验室,如不能马上测定,需放在冰箱内保存。

2.4 分析步骤

2.4.1 仪器的调整

①汽化室温度:250℃。

②柱箱温度:150℃。

③检测器温度:300℃。

④载气流量:80 mL/min。

2.4.2 实验

①标准溶液的制备

取6个100 mL容量瓶用超纯水制备的水(电导率为18.2 MΩ)配置溶液浓度为0、10、20、30、40、50 μg/L的三氯乙醛标准系列。

②工作曲线的绘制

取6个装有0.1 g硫代硫酸钠的顶空瓶用移液管准确移取上述标准溶液50 mL到顶空瓶中各加入0.2 mL氢氧化钠溶液后分别放入55℃的水浴锅中平衡40 min后,用微量进样针取50 μL顶空气体注入气相色谱仪,测定所生成的三氯甲烷的峰面积,最后积分生成标准曲线。

2.4.3 进样

①进样方式:直接进样。

②进样量:50 μL。

③操作:用洁净的进样针抽取顶空瓶上部气体50 μL注入气相色谱法。

2.5 准确度验证

为验证标准曲线的准确性,另取一个100 mL的容量瓶配制了一个理论浓度为30 μg/L的盲样再用移液管准确移取50 mL溶液到顶空瓶,加入0.2 mL氢氧化钠溶液后分别放入55℃的水浴锅中平衡40 min后,用微量进样针取50 μL顶空气体注入气相色谱仪,进行验证,实验结果为30.9 μg/L,在误差范围内。

3 结语

①本方法只适用于测定生活饮用水中三氯乙醛的含量。

②本方法最低检测质量浓度为1 μg/L。

③本方法以气相色谱法对生活饮用水的三氯乙醛进行的系统分析,本方法的准确度满足分析要求,该方法对三氯乙醛的适应性较强,适合应用于水质分析工作。

④本方法改进了国标(GB/T 5749-2006)中水样预处理的时间,由原来的2.5 h缩减为40 min,大大缩短了做样时间,提高了效率。

 

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