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气相色谱分析检测5种苯系物

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2019-03-21

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器,以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气,对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。GC2030Plus气相色谱仪泰特气相色谱仪中的实验室专用机型,适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。本文利用气相色谱毛细管柱和检测器等,建立苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯等5种苯系物(BTEX)的分析检测方法.

苯系物是室内空气中的主要挥发性有机污染物之一.室内装修用到的装饰材料、人造板家具及粘合剂、油漆、涂料等中的挥发性苯系物是新装修居室内空气的主要污染源,具毒性、刺激性、致癌作用、特殊气味等,是目前室内空气中危害人们身体健康的主要污染物,会导致人体呈现出种种不适反应,甚至通过呼吸吸入或者皮肤吸取使人中毒.文献规定民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯的质量浓度限量分别不大于0.11,0.20,0.20 mg/m3.因此,如何检测并降低室内苯系物对人体健康的危害越来越受到人们的关注.目前,测定室内空气中苯系物的主要方法是二硫化碳-毛细管气相色谱法(Gas chromatography,GC),其分析结果准确可靠.笔者报道了检测多种苯系物方法的建立与应用,为民用建筑室内苯系物污染检测及其研究奠定基础.

1 仪器与试剂

仪器:泰特GC2030Plus气相色谱仪(配备FID检测器),毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);

试剂:CS2(AR),苯(气相色谱用标准品,≥99.9%),乙苯(气相色谱用标准品,≥99.7%),邻二甲苯(气相色谱用标准品,≥99%),间二甲苯(气相色谱用标准品,≥99.5%),对二甲苯(气相色谱用标准品,≥99.8%);浓硫酸和浓硝酸(AR).

2 实验方法

2.1 气相色谱条件 进样口参数:温度250 ℃,分流比100∶1.色谱柱:HP-5毛细管柱.载气:N2.检测器参数:FID检测器,温度250 ℃,H2流量25 mL/min,空气流量250 mL/min.柱温箱参数:程序升温50 ~70 ℃,升温速率为40 ℃/min.

2.2 CS2纯化 向预先放好磁力搅拌器转子的1 000 mL磨口锥形瓶中倒入500 mL CS2,边搅拌边缓慢加入150 mL浓硫酸,连接好冷凝管,放在磁力搅拌器上,通冷却水,打开磁力搅拌器,同时加热至70 ℃,使溶液微沸,从冷凝管顶端缓慢滴入150 mL浓硝酸,注意转子的转速及温度,控制反应的激烈程度,以免发生危险,加热2 h,直到不再产生红棕色气体为止.然后将锥形瓶内的馏出物转入500 mL分液漏斗中,静置,分层,1 h后弃去下层的酸层,上层的CS2层用水洗3~5次,弃去水层.最后在有机相中加入适量碳酸钾中和残留的酸,用水洗涤至pH值7.05,取CS2层用无水硫酸钠脱水,过滤,50 ℃水浴中蒸馏,收集47 ℃馏分,于冰箱中保存备气相检测用.

2.3 标准曲线 取5个1 000 mL容量瓶,分别加入苯,乙苯和邻、间、对二甲苯标准液2 μL,二硫化碳定容,混匀,得到5种物质的标准液A;分别准确量取标准液A各5 mL,各自加入到5个10 mL容量瓶中,二硫化碳定容,混匀,得到5种苯系物的标准液B;分别准确量取标准液B各2 mL,各自加入到10 mL容量瓶中,二硫化碳定容,混匀,得到5种苯系物的标准液C;分别准确量取标准液C各5 mL,各自加入到10 mL容量瓶中,二硫化碳定容,混匀,得到5种苯系物的标准液D;分别准确量取标准液D各5 mL,各自加入到10 mL容量瓶中,二硫化碳定容,混匀,得到5种苯系物的标准液E.按照1.2.1节中的色谱条件逐一进样检测,以各样品中苯系物的质量浓度Yi为因变量(函数),以相应的峰面积值Xj为自变量,进行线性回归分析,建立线性回归方程.在20 ℃时,5种苯系物的体积质量换算分别按1 μL质量为0.878 7,0.867 0,0.880 2,0.864 2,0.861 1 mg进行.

2.4 精密度 精密度(Precision)是指在规定条件下,独立测试结果间的一致程度.分别用高、中、低3种不同含量水平的样品,按全程序每个样品平行测定6次,计算不同含量标准样品6次检出值的平均值、标准偏差及相对标准偏差.

2.5 检出限 方法检出限,即用特定分析方法在给定的置信度内,从样品中定性检出目的测定物的最小质量浓度或最小量.其测定方法为:按照样品分析的全部步骤,对一固定质量浓度样品平行测定9次,计算其平行测定的标准偏差,再计算方法检出限.

2.6 稳定性 对同一样品进行多次重复测定,根据多次测定的相对标准偏差判断其在某个时间段内的稳定性.

GC具有效能高、选择性高、灵敏度高、速度快和应用范围广等特点,可用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体,对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更能发挥其作用.据统计,GC在空气有机污染物分析方法中占72.7%.

利用泰特GC2030Plus气相色谱分析检测样品中苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的质量浓度.检测应用和方法学多方面的分析验证结果表明,仪器的精密度较高,具有良好的重复性与稳定性,检测峰面积值与样品质量浓度间表现出良好的线性关系,这说明利用泰特气相色谱仪测定空气中的挥发性苯系物污染,具有精密度高、稳定性好等优点,只要用采样仪采集足够量的空气,并浓缩至仪器的检出限之上,就可快速准确地检出空气中苯系物的质量浓度.

 

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