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日化香精中溶剂含量的测定

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-11-20

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容日化香精中溶剂含量的测定。泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家。

溶剂是日化香精香料中的重要组成部分,常用的溶剂主要有乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇等。乙醇具有特殊的香味,挥发性强,添加到香精中可以起到溶解、助挥发的作用,同时乙醇含量也会影响香精的品质,特别是对于工业化生产的香水、化妆品等一系列日化用品,乙醇的含量还可以从侧面反应产品的稳定性,目前有很多关于香水、日化用品和酒类中乙醇含量的气相色谱测定方法的报道。1,2-丙二醇为无色黏稠液体,能与水、乙醇及多种有机溶剂混溶,常作为添加剂用于日化和食品等行业,出于对人体健康的考虑,添加剂量较小。丙三醇为无色黏稠液体,主要性质是吸湿,微甜,在日化和香精香料等行业用作甜味剂、吸湿剂和溶剂,一般用量较小。

现行日化香精香料的品质控制方法主要有相对密度法、折光系数法和分光光度法等,但这些方法测定结果不准确,很难对香精中的溶剂含量和品质进行监控。气相色谱法具有灵敏度高、操作简便等优点,是日化产品中溶剂或挥发性成分等含量检测常用的方法。

1 主要试剂与仪器

日化香精样品;无水乙醇(HPLC,w≥99.9%)、1,4-丁二醇(HPLC,w≥99.8%)、正丙醇(HPLC,w≥99.8%);1,2-丙二醇(AR,w≥99.0%)、丙三醇(AR,w≥99.0%)。气相色谱仪;电子天平。

2 标准工作溶液的配制

准确称取1.0 g(精确至0.000 1 g) 1,4-丁二醇于500 mL容量瓶中,用正丙醇定容至刻度,得到质量浓度为2 g/L的内标溶液。

称取乙醇1.0 g,1,2-丙二醇0.8 g,丙三醇0.6 g,精确至0.000 1 g,置于50 mL容量瓶中,用内标溶液定容至刻度,得到一级混合标准储备液。移取一级混合标准储备液1 mL于10 mL容量瓶中,并用内标溶液定容至刻度,得到二级混合标准储备液。分别取二级混合标准储备液0.5和5 mL,一级混合标准储备液1,2,3,4和5 mL于10 mL容量瓶中,分别加入内标溶液至刻度,摇匀,得到乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇质量浓度分别为0.1,1,2,4,6,8和10 g/L;0.08,0.8,1.6,3.2,4.8,6.4和8 g/L;0.06,0.6,1.2,2.4,3.6,4.8和6 g/L的标准工作溶液。

3 样品的前处理

称取0.1 g(精确至0.000 1 g)日化香精样品于10 mL 容量瓶中,加入内标溶液定容至刻度,摇匀,经0.45 μm滤膜过滤后备用。

4 色谱条件

色谱柱;进样口温度250 ℃;检测器温度280 ℃。程序升温:80 ℃保持5 min,以10 ℃/min的速率升至150 ℃,保持 3 min,再以 30 ℃/min 的速率升至 220 ℃,保持5 min。分流比20∶1;进样量1.0 μL;载气为氦气,流速 1.0 mL/min;尾吹气为氮气,流速 20 mL/min;氢气流速 35 mL/min;空气流速400 mL/min。

建立了毛细管柱气相色谱和FID检测器测定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶剂含量的方法。结果表明,各目标化合物分离良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的线性范围分别为0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相关系数均大于0.999。该方法重复性良好,相对标准偏差(RSD)均小于1%,方法检出限为0.28~3.35 g/L,在高、中、低3个加标浓度下,3种溶剂平均回收率为96.1%~103.0%,RSD为0.33%~1.33%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能满足快速准确分析的要求,适用于日化香精中溶剂含量的检测。

本文建立了日化香精中溶剂的气相色谱检测方法。该方法经验证有较强的适用性,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇在线性范围内的相关系数均达到了0.999以上,检出限较低。并且该方法重复性良好,RSD均小于1%。在高、中、低3个加标水平下,溶剂平均回收率为96.1%~103.0%(n=5)。该方法操作较为简便,灵敏度高,满足快速准确分析的要求。

 

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