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气相色谱技术的发展

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2021-05-21

现如今气相色谱技术已相对成熟,但是国内外相关仪器厂家仍然不断推出性能更稳定、功能更全面、自动化程度更高的气相色谱仪,特别是国产色谱仪的进步更加明显,国产气相色谱仪具有较高的市场占有率,js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,是气相色谱仪供应商。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱技术在气体分析中的应用,对气相色谱新技术进行了展望。

气体分析是研究、开发在室温和常压下为气态物质的组成及含量的分析方法。在石化、气体制造、环境监测、医药卫生、军事方面等有着十分广泛的应用。气体分析可以分为化学分析法和物理分析法,前者是根据气体的化学性质进行分析,例如比色法、吸取法、燃烧法,这种分析法使用普遍,历史较长,但准确度差,不易自动化。物理分析法是基于气体的物理化学性质(导电率、热导率、密度等)进行分析,物理法灵敏、快速、精度高,易于自动化,正在飞速发展。

1 气相色谱技术是气体分析的主要方法

气相色谱技术是一种高效、灵敏、快速的分离分析技术,可以测定很高的纯气体、聚合级气体单体ng/g~μg/g的痕量组分;可以分离分析性质十分相似的同分异构体正、异丁烯组分,沸点很接近的O2、Ar组分。方便、准确、高效的分离消除了来自基体组分的干扰,同时又易于自动化,在工业流程中得到了很好的应用。近年来发展的多维切换技术、微型快速色谱技术、在线工业色谱技术等都将推动色谱法在气体分析中的应用。

气相色谱技术是一种高效、灵敏、快速的分离分析技术,可以在很短的时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物,因此它是分析气体诸多方法中的佼佼者,是气体分析的主要手段和方法之一。

1.1 分离模式

气-固色谱和气-液色谱都能用来进行气体分析,气体组分在固体表面上的吸附系数大,保留时间长,易于分离;而固定液对气体组分的分配系数太小,分离效果差,因此一般选择气-固色谱的分析模式。

1.2 色谱柱

用于气体分析的色谱柱主要有气-固色谱填充柱、PLOT柱和微填充柱,常用的是PLOT柱。根据分析对象的不同,可以选用PLOT分子筛柱、PLOT Al2O3柱、PLOT高分子小球柱和PLOT碳分子筛柱。

色谱柱耐水性气体分析应用PLOT分子筛柱较敏感永久性气体(O2、N2、H2、CO、CH4、CO2等)的分离PLOT高分子小球柱耐水C1~C3低级烃异构体完全分离,C4异构体部分分离PLOTAl2O3柱敏感C1~C6异构体分离

由于气体组成的复杂性,用单一固定相组成的单一色谱柱,往往很难完成既定的分析任务,需要各种色谱柱的组合,主要有单柱方式、多柱联合方式(串联柱方式、并联柱方式和多维柱组合方式)等,从而组成较完美的柱分离系统,提高分离度和选择性。例如含有O2、N2、CO和CO2的混合气体,无法用一根分子筛色谱柱在室温下把它们分开,因为CO2会被分子筛永久性吸附,而在硅胶柱上CO2能被分离出来。因此把分子筛柱和硅胶柱用一个十通阀连接起来,通过阀的切换,便能够很好地测定该混合气体中的各组分。

1.3 检测系统

在气体分析中,常用检测器分为两大类,积分型检测器和微分型检测器,前者是用来连续测定色谱柱流出物的总量,如体积色谱、滴定色谱,此类检测器已经不太常用,正逐步被淘汰。另一类称为微分型检测器,它测定色谱柱后流出载气中的组分及其浓度的瞬间变化,如FID、TCD等,这类检测器目前应用广泛。

气体分析分为常量分析和痕量分析。气体既有永久性气体,又有低级烃类气体、含硫气体。气体分析有时需要用几个检测器同时进行。例如,当混合气体中含有永久性气体和微量低级烃类气体时,永久性气体可以用TCD进行检测,微量的低级烃类无法用TCD测定,只能用FID进行检测,但FID又不能检测永久性气体。因此,对此类混合气体必须用多个检测器进行检测。这也是色谱法测定气体混合物的特点之一,根据分析对象不同,可采取单检测器方式、串联双检测器方式、并联双检测器方式等组合的检测系统。

2 多维色谱切换技术

采用单柱色谱系统很难对复杂气体样品组分进行分离、测定,特别是痕量气体组分的测定,容易受到主要组分的干扰,解决的办法是使用多维色谱切换技术。当使用两根或两根以上的色谱柱或两个以上的检测器时,通过阀切换或改变各柱前后压力来改变载气流向,便能得到比单柱系统更多的分离信息,消除主要组分的干扰。

多维色谱切换技术主要有传统的二维色谱GC+GC和全二维色谱GC×GC两种模式。前者在气体分析中应用比较广泛,后者是一种新技术,在复杂混合物体系如石油组分的分析中应用较多。

3 便携式色谱仪

进入21世纪,分析仪器正出现一个以微型化为主要特点的、带有革命特征的转折。美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要,Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件——进样器和检测器,率先推出了基于芯片技术的气相色谱仪。

与常规色谱仪一样,微型便携式色谱仪也主要由进样口、色谱柱和检测器组成,所不同的是后者采用微加工技术,把进样口和检测器微刻在硅片上,其尺寸与一个集成电路相当,色谱柱可固定在一个加热板上。这种微型便携式色谱仪体积小、重量轻,便于携带,分析速度快,保留时间以秒计,适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制,既可以作为实验气相色谱仪,也可以作为在线工业色谱仪,同时有较高的灵敏度,低检测限为10-5级。已在天然气、炼厂气、工业废气、合成气等领域得到了应用。

目前,气相色谱在气体分析中的主要发展趋势是追求更快的分析速度,更高的灵敏度,更优异的分辨率和更好的选择性。因此多维技术和高速微型化是js金沙所有登入网址必须关注的着重发展的领域。

 

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