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二次热解析气相色谱法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-10-29

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容用Tenax管采样品,二次热解析气相色谱法,测定塑料玩具厂界空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的方法。大家在使用气相色谱仪的时候,一定要对这些原理进行详细的了解,这样才方便使用,如有技术支撑请来电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站。

世卫组织将挥发性有机物(VOC)定义为在常压下沸点为50~260℃的各种有机化合物,由于其单组份浓度低,故常用TVOC表示其总量,TVOC大多数都有毒性。用二次热解析气相色谱法测厂界空气中TVOC的方法,具有准确度、精确度好,重复性好和分析时间短的优点。

1 实验部分

(1)原理。用Tenax吸附管采集一定体积的空气样品,厂界空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随载气N2进入气相色谱仪,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

(2)仪器。气相色谱仪、二次热解吸仪。

(3)实验条件。标样采样管:U型0.2gTenax吸附管;冷阱浓缩富集温度:-5℃;标样采样流量:80mL/min;采样时间:5min;检测器:FID;载气:高纯氮99.999%,空气99.99%,氢气99.99%;毛细管色谱柱:SE-30(50m×0.53m×3.0um);进样口50℃保持1min,以3℃/min升温至100℃,再以8℃/min升温至200℃,保持15min。

(4)老化。热解析仪和气相色谱仪联机分析状态下,采样管在280℃老化至空白解析后无干扰峰,密闭洁净封装备用;毛细管色谱柱从50℃升温至200℃逐步老化,清除残留物,全程需49.5min。老化后的采样管经抽验进行热解析分析过程,取得良好空白色谱后,方可拿到现场采样,否则须再次老化。

(5)采样。将Tenax采样管与采样器连接,按气体采集法进行采样,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1L≤V<10L),采样小于10L以确保不会超过安全采样体积,避免发生组份穿透;如果总样品量超过1mg时采样体积相应减少,采好后迅速密封。

(6)分析。用不同浓度的标准溶液通过热解吸注入采样管,热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,进行空白测试,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线;采集样品,在热解吸仪上对样品解吸和浓缩,送入气相色谱仪分析,用保留时间定性,峰面积定量,色谱分析时间为26.9min,比GB/T18883-2002方法缩短25.1min,同时进行平行样分析,均在保证值范围内。

2 结果讨论

(1)标准曲线。以峰面积与其浓度作回归曲线,得线性方程y=a+bx,TVOC混合标准品溶液中各组分线性回归方程:苯y=202373x-4764.4,甲苯y=165926x-3174.7,乙酸正丁酯y=14127x+224.3,乙苯y=133566x-2177.1,对(间)二甲苯y= 131246x-694.0,苯乙烯y=192548+17214.0,邻二甲苯y= 119599x-1466.8,正十一烷y=88737x+5790.7;其相关系数分别为0.9999,1.000,0.9985,0.9999,1.000,0.9985,1.000,0.9995。

(2)准确度。通过本方法对国家标准物质研究中心的标准样品进行分析,苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的测定值为:144、140、140、298、144、143,其对应标准值为149±10、147±9、148±9、149±9/148±10、149±8、150±10(单位ug/mL)。将测定值与标准示值进行比对,各组分的测定结果均符合要求,说明该法测定的结果准确可靠。

(3)精确度。向老化清洁后的吸附管中加入浓度为10mg/mL TVOC混合标准液各1μL,参照校准曲线选定的色谱条件重复性试验。各组分的峰面积测定结果的相对标准偏差RSD符合国标给定的范围(0.4%~2.8%),表明本法具有较好的精确度,可满足定量分析的要求。

用Tenax采样管二次热解析气相色谱法测定塑料玩具厂界空气中TVOC的方法,从目前看便捷,可使苯为代表的低沸点组份和正十一烷为代表的高沸点组份获得较高的吸附/解吸效率,提高工作效率和数据重复性准确性。
 

 

 
 

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