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气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-27

GC2030系列气相色谱仪泰特仪器气相色谱仪中的实用型号,适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯。气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。

胶黏剂在制鞋、制革,家具、玩具制造,包装,涂料等行业的应用非常广泛,因胶黏剂中毒引起的职业病案例时有发生。含有胶黏剂的产品中有不少是室内装饰装修材料或家庭必需品,因此胶黏剂是室内空气污染的重要来源之一。不合格的胶黏剂含有众多有毒有害成分,其中苯、甲苯、二甲苯因其在胶黏剂中的广泛使用而备受关注。

GB 18583–2008对室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度限值作了明确的规定,该项国家标准要求采用气相色谱外标法对胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯进行定量测定。外标法操作简便,但胶黏剂成分复杂,粘稠度很高,给准确进样带来较大困难,测定结果的准确性较差。内标法可以弥补进样量不同导致的测定误差,但内标物易受胶黏剂中复杂成分的干扰。笔者建立了气相色谱内标法对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的含量进行测定,结果表明方法精密度和准确度均优于外标法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪配氢火焰离子检测器(FID);微量进样器:10 μL;氢气发生器;纯净空气泵;漩涡混合器;电子天平;苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯:色谱纯;胶黏剂样品。

1.2 色谱条件

色谱柱:硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱(60 m×320 μm,1 μm);柱温:于 60℃保持6 min,以5℃/min升至100℃,再以40℃/min升至200℃,保持2 min;检测器温度:280℃;气化室温度:220℃;载气:N2;恒流模式;柱流量:1.2 mL/min;氢气流量:40 mL/min;空气流量:400 mL/min;尾吹气流量:25 mL/min;进样方式:分流模式,分流比为10∶1;进样体积:1 μL;内标物:丙酸乙酯。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制

将适量内标物加入乙酸乙酯中,混匀。取适量含内标物的乙酸乙酯,置于100 mL棕色容量瓶中,分别称取0.1 g(精确至0.000 1 g)苯、甲苯、二甲苯(对、间、邻)5种色谱纯试剂于容量瓶中,准确记录样品质量,用乙酸乙酯定容至标线,配制成各组分质量浓度均为1 mg/mL的混合标准储备液。

取7支25 mL棕色容量瓶,预先加入适量乙酸乙酯溶剂,然后分别加入 0.125,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00 mL 混合标准储备液,迅速用乙酸乙酯定容至标线,混匀。制得7种混合标准工作溶液中各组分的质量浓度分别为0.005,0.02,0.04,0.10,0.20,0.40,0.60 mg/mL。

1.3.2 标准曲线绘制

分取混合标准溶液1.5 mL,置于进样瓶中,用密封盖密封后上机测定。各浓度标准溶液分别进样3次,进样1 μL,分别测得各组分峰面积(Ai)和内标峰面积(As)。以各组分的质量浓度(mg/L)为横坐标,各组分峰面积与内标峰面积的比值(Ai/As)为纵坐标,绘制标准曲线。标准曲线纵坐标以3次进样的参量均值为准。

1.3.3 样品处理

称取0.5 g待测样品于50 mL棕色容量瓶中,精确称量至0.000 1 g,用含内标的乙酸乙酯定容至标线,混匀,制成样品A。进样1 μL,测定各组分的峰面积和内标峰面积。

本文以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.999 99;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

 

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