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顶空气相色谱法测定生活饮用水中的苯系物

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-10

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容顶空气相色谱法测定生活饮用水中的苯系物。GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖 。

苯系物包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯等芳香族化合物,广泛存在于石油化工生产及制革、制药、染料、合成纤维等行业中,它们产生的污水或废弃物容易对地表及生活饮用水造成污染。

1 主要仪器与试剂

气相色谱仪: 附带氢火焰离子化检测器(FID);色谱数据工作站;电子恒温水浴箱;电子天平;架盘天平;顶空瓶;磨砂注射器;

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯标准物质:均为色谱纯;邻苯二甲酸二壬酯(DNP):色谱固定液;有机皂土:色谱固定液;101白色单体:180~250 μm(筛分干燥);甲醇:色谱纯;氯化钠:优级纯,550℃烘烤2 h,干燥保存;氮气:纯度99.999%;氢气:纯度99.99%;压缩空气:经净化;实验用水为净化纯水。

2 色谱条件

色谱柱:3%有机皂土-101白色单体与2.5%邻苯二甲酸二壬酯-101白色单体的比为40∶60,柱长3 m、内径3 mm不锈钢柱;柱温:45℃;进样器温度:150℃;检测器温度:200℃;载气:氮气,流速35 mL/min;助燃气:空气,流速400 mL/min;氢气流量:40 mL/min;外标法定量;进样量:1 mL。

3 实验方法

(1)样品采集

用磨口瓶采集水样至满瓶,盖紧瓶盖,如不能及时分析,于冰箱4~10℃保存。

(2)标准贮备溶液制备

准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯各20 mg,分别置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,浓度均为2 mg/mL。

(3)混合标准溶液制备

分别准确汲取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯标准贮备液1.0 mL于100 mL容量瓶中,用净化纯水稀释至刻度,各组分浓度均为20 μg/mL。
(4)标准工作曲线绘制

分别移取苯系物混合标准溶液0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 mL于7个100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成0.01、0.02、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 μg/mL的系列混合标准工作溶液。准确称取氯化钠4.0 g放入顶空瓶,共21只;分别准确加入以上7种浓度的混合标准工作溶液各20 mL,每个浓度3只;轻轻振荡,使氯化钠充分溶解并摇匀,于65℃恒温水浴平衡30 min,顶空抽取瓶内液上空间气体1 mL,进样测定。以峰面积或峰高的均值对苯系物的质量浓度绘制标准曲线。

采用顶空气相色谱法测定生活饮用水中苯系物,各组分分离效果良好,可满足中小实验室对生活饮用水水质检测的要求,亦可用于环境中空气及污水中苯系物分析。但应注意以下几点:

(1)在样品分析过程中,样品在溶解氯化钠时不宜过于剧烈振荡,以免产生气泡;

(2)严格控制平衡温度及平衡时间,分析一个样品时再平衡下一个样品,以防止样品温度降低,置换气体过少而影响分析结果;

(3)如不分析二甲苯异构体及异丙苯,可将柱温提高至100℃,分析时间可缩短至3.5 min;

(4)如样品中不含异丙苯,在填充色谱柱时将有机皂土对DNP的比例适当增加,可提高对二甲苯与间二甲苯的分离度;

(5)当温度等分析条件变化较大时,需对标准曲线重新进行校正;

(6)进样前最好将注射器放置于37℃恒温干燥箱预热,可减少样品吸附;

(7)进样时动作应尽可能快,以避免样品损失;

(8)配制苯系物标准贮备液时,一定要用甲醇溶液溶解苯系物,以提高苯系物的溶解度。

本文建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%~100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求。

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