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涂料中挥发卤代烃的气相色谱测定

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-10

气相色谱仪厂家,js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。气相色谱法是一种在有机化学之中对易挥发的化合物进行分离和分析的技术,目前这种技术已经发展成为现代分离分析的主要方法之一。

1 气相色谱法基本原理

气相色谱法这种技术能够对具有相似性质的物质进行分离。它的主要原理就是利用物质沸点、极性以及吸附性质的不同来实现对混合物的分离。该技术的过程例如图所示的内容。

2 实验部分

所谓挥发性的卤代烃一般就是指在200℃的沸点以下的卤代化合物,对其进行气相色谱法优化进而改进涂料中挥发性卤代烃的测定方法。

2.1 仪器和试剂

气相色谱仪:电子捕获检测器;顶空进样器:自动进样针;顶空瓶(20mL)。载气:高纯度氮气,纯度大约定于99.99%,试剂:二氯甲烷,1,1-二氯乙烷,1,2-二氯乙烷,1,1,1-三氯乙烷,1,1,2-三氯乙烷,三氯甲烷,四氯化碳,二溴丙烷(色谱要求纯);稀释剂:乙酸乙酯(色谱要求纯)。校准的样品母液:硅油。

2.2 顶空进样的条件

样品温度为80℃,平衡30min,箱体温度为100℃,管道温度为120℃,定量环为1mL。

2.3 色谱条件

色谱柱(5%的苯基,95%的甲基聚硅氧烷毛细管柱),50m×0.25mm×0.25μm,进样口的温度:260℃,检测器的温度:280℃,柱的温度:45℃保持 25min,分流比:15∶1,柱用之前的压强:12pis。

2.4 确定相对校正因子

(1)校准的样品配制

分别称取大约4g的三氯甲烷,大约5g的1,1-二氯乙烷,大约4.5g的二氯甲烷,大约 5.5g 的 1,2-二氯乙烷,大约 1.0g 的 1,1,1-三氯乙烷,大约 1.0g的四氯化碳,大约 2.0g的 1,1,2-三氯乙烷(都精准到 0.1mg)于同一50mL的容量瓶只中,用乙酸乙酯进行稀释,稀释到刻度,然后制备一定量的混合标准储备溶液等待使用。在容量瓶之中,用甲醇对其进行稀释,稀释到刻度。内标储备液的配制:称取大约2.0g的内标物二溴丙烷(精准到0.1mg)放于一个50mL容量瓶之中,用乙酸乙酯进行稀释,稀释到刻度。然后用微量进样器分别取出10μL混合标准的储备液和内标储备液装在有2mL硅油的顶空瓶之中,小心的将其摇匀,最终将校准样品制作而成。

(2)测定相对校正因子

按照2.2,2.3之中的实验步骤,用色谱图进行记录。

2.5 测定样品

称大约1g的(精准到0.1mg)涂料,并将其装进装有2mL硅油的顶空瓶之中,按2.2,2.3之中所给出的实验步骤,用色谱图进行记录,并用下列计算公式进行计算涂料之中被测物品所含的化合物的含量。

本文主要先容通过实验测定涂料中挥发卤代烃。伴随着社会的不断进步和发展,气相色谱的自动化程度也不断的提高,尤其是电子程序压力流量控制系统目前已经作为基本配置在很多气相色谱仪上使用,为色谱条件的自动化和进一步优化提供了更完善的支撑。网络经济的快速发展也为气相色谱的向前推进提供了更加广阔的发展空间。

 

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