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GC2030气相色谱仪快速测定葡萄酒中甲醇

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-09-07

GC2030气相色谱仪js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站新推出的新一代国产气相色谱仪,技术先进,性能可靠。现如今气相色谱技术已相对成熟,但是国内外相关仪器厂家仍然不断推出性能更稳定、功能更全面、自动化程度更高的气相色谱仪,特别是国产色谱仪的进步更加明显,国产气相色谱仪具有较高的市场占有率,js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,是国内领先的气相色谱仪供应商。

葡萄酒中甲醇的测定,常用先蒸馏,再加内标物,然后上气相色谱仪检测的方法。该方法需要蒸馏,检测过程相对繁琐,耗时较长,且蒸馏过程中甲醇容易挥发损失。针对以上不足,本文建立直接顶空进样气相色谱内标法分析葡萄酒中甲醇的快速检测方法。

1 仪器 泰特GC2030气相色谱仪(FID检测器)、顶空进样器。

2 试剂

2.1 甲醇(色谱纯),20 ℃ 时密度为0 .791 g/ml;4 - 甲基 -2 - 戊醇(色标), ,20 ℃ 时密度为 0 .790 g/ml;无水乙醇(色谱纯)。

2.2 实验用水 无甲醇、4-甲基 -2-戊醇的超纯水。

3 方法:顶空直接进样法

4 标准曲线及试剂配制 

乙醇溶液(10%体积百分比);内标物溶液:4-甲基 -2-戊醇溶液(2%体积百分比,用10%乙醇溶液配制);甲醇标准中间液:甲醇溶液(2%体积百分比,用10%乙醇溶液配制)。

5 标准曲线制备:标准液在20℃室温中平衡1 h,用经检定校正移液器分别汲取 0、10 .0、25 .0、50 .0、100 .0、150 .0 、200 .0 μl甲醇标准中间液至 10 ml容量瓶中 ,再分别加入用内标液100.0 μl;用10%乙醇溶液定容至刻度 ,得到甲醇标准的 0 .002% 、0 .005% 、0 .01% 、0 .02% 、0 .03% 、0 .04% 体积浓度曲线 ,按 20 ℃ 密度换算为 0 .0 、15 .8 、39 .6 、79 .1 、158 .2 、237 .3 、316 .4 mg/L的甲醇标准曲线。内标物体积浓度为0.02%(用20℃密度换算为158.2 mg/L)。分别汲取1 ml各浓度标准液至10 ml顶空瓶中 ,待顶空进样。

6 顶空条件 

平衡温度:65 ℃ ;定量环温度:100 ℃ ;传输线温度:110 ℃ ;定量环体积:1 .0 ml;GC周期:15 .0 min ;加热平衡时间:20 .0 min ;定量环预热时间:0 .05 min ;进样时间:1 .00 min。

7 气相色谱条件 

① 色谱柱:DB -ALC2 30m × 0 .32 mm × 1 .2 μm ;② 进样口温度:200 ℃ ,分流比:20:1 ;③ 载气:高纯氮气(99 .999% ) ,恒流模式:2 .5 ml/min;④ 程序升温:40 ℃ 保持4 min,20 ℃/min升至80 ℃ 保持2 min,30 ℃/min升至200 ℃ ,保持1 min。

8 顶空平衡温度的选择 

甲醇沸点为64.7 ℃ ,乙醇沸点为78.3℃,若平衡温度小于64.7℃则方法灵敏度会降低 ;若平衡温度大于78.3℃,一起加热时会引起甲醇与乙醇共沸,故本文选择用65℃为平衡温度。

9 色谱柱的选择

色谱柱的选择将会影响峰型 ,并影响定量精度。DB-ALC2毛细管柱是醇类的专用分析柱,《中华人民共和国公共安全行业标准》中血液中酒精含量的分析选用该毛细管柱。从实际酒样检测情况看,甲醇、乙醇、4-甲基 -2-戊醇的分离效果好,样品杂峰没有干扰,在液体进样情况下甲醇峰型有拖尾 ,对称因子为0.41;但在顶空进样时甲醇峰型尖锐、对称因子为0.80,分析效果理想。

10 内标物的选择

有分析研究表明,同样采用内标标准加入法进行定量分析 选择不,同的内标 ,分析结果精密度有较大差异 ,从葡萄酒样色谱图可见,甲醇峰与内标物4-甲基-2-戊醇峰之间有葡萄酒中的其他杂醇物质峰,选择4-甲基-2-戊醇为内标物适合同时分析酒中甲醇和其他杂醇。

本文建立顶空气相色谱内标法快速测定葡萄酒中甲醇分析方法,并通过实际葡萄酒样检测 ,比较该方法与标准方法检测结果一致性。方法采用葡萄酒中直接加入4-甲基-2-戊醇内标物,顶空进样-气相色谱检测葡萄酒中甲醇 。结果葡萄酒中甲醇的线性相关系数 r>0.999,精密度(RSD% )为1.0% ~2.7%,回收率为97.6% ~102.1%,检出限为0.9 mg/L;本方法与国标方法同时检测30份葡萄酒中甲醇,两种方法的检测结果的相对偏差范围为0.6% ~3.5%,作两配对样品 t检验统计分析 ,按 α=0.05水准 ,差异无统计学意义(t=1.606 ,P=0.116)。本方法具有快速、方便、稳定,灵敏度高、回收率高、精密度好等优点,而且检测结果与国标方法一致,可以用来快速检测葡萄酒中甲醇。

 

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