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GC2030Plus气相色谱仪分析甘薯块根中游离糖

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-28

GC2030Plus气相色谱仪泰特气相色谱仪中的实验室专用机型,适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容GC2030Plus气相色谱仪分析甘薯块根中游离糖的成分。气相色谱不能直接用于糖的测定,但糖通过衍生化处理后具有挥发性,同时具备选择性好、样品用量少、分辨率强、灵敏度高、分析速度快以及可用于定性及定量分析等优点。

甘薯是世界上最重要的粮食、饲料和工业原料作物之一,广泛种植于100个以上国家,其中中国是甘薯栽培面积最大的国家。糖对甘薯品质的形成有着十分重要的影响,新鲜或经蒸煮的总糖主要由游离糖中的蔗糖、葡萄糖、果糖组成,游离糖的存在与转化,直接影响甘薯的香气、品质和滋味。同时,糖含量与薯片成色及淀粉产量存在相关性。

1气相色谱分析条件 

色谱柱DB-1701毛细管色谱柱:(30 m×φ0.25 mm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度为260 ℃;进样口温度240 ℃;载气为氮气,流速为10.0 mL/min;柱流速0.6 mL/min,空气流速为400 mL/min,氢气流速为40.0 mL/min,进样量1 µL,分流比7∶1,肌醇为内标物。采用升温程序,起始温度120 ℃保持1 min,以8 ℃/ min的速度升至250 ℃,保持13 min。

2、标准曲线绘制 

准确称取果糖5.40 mg,葡萄糖5.74 mg,蔗糖7.87 mg用吡啶超声溶解后定容至25 mL,得混合标准母液,该母液用吡啶逐级稀释至一系列所需浓度。取1 mL标样吡啶溶液,依次加入0.1 mL内标肌醇(0.5 mg/mL),0.2 mL六甲基二硅胺烷,0.1 mL三甲基氯硅烷,混匀后放入70℃烘箱中反应30 min,取出冷却,加入1 mL蒸馏水和1 mL正己烷,摇匀,静置30 min,取1 µL正己烷溶液进气相色谱仪测定。以各游离糖峰面积与内标物质峰面积的比值为纵坐标(y),糖的质量为横坐标(x),绘制标准曲线。

3、供试液的制备 

称取上述甘薯样品0.100 g,加入200 mL的80 %乙醇,在80℃水浴锅回流提取2 h;过滤,取滤液加80 %乙醇定容至200 mL,然后取1 mL加入试管用氮气吹干;加入1 mL吡啶,震振溶解;加入0.1 mL内标肌醇(与标准曲线测定内标物相同),摇匀,再加入0.2 mL六甲基、0.1 mL三甲基,摇匀后放入70 ℃烘箱烘30 min;冷却后加入1 mL蒸馏水、1 mL正己烷,摇匀,静置30 min;取1 µL混合液进气相色谱仪测定,根据标准曲线计算糖含量。

4、精密度试验 

按试验方法对水果薯中进行了5次测定,计算3种糖的相对标准偏差。

5、回收率试验 

精密量取5份样品溶液,其中2份加入一定量的标准溶液1 mL,按上述中的方法操作,测定样品含量及加标后含量,计算标准品的回收率。

糖本身不具有挥发性,其硅醚化衍生物却具有较好的挥发性,因而可用于糖的定性定量分析。糖的三甲基硅烷化会产生多种异构体,给定性和定量带来一定困难,因而首先需要用单标来确定异构体的个数及保留时间。糖的异构体产生与反应温度有很大关系,预试验对衍生温度及时间作了考察,确定为70 ℃、30 min,虽然有异构化,但稳定性好,能满足试验要求。

定量分析中常采用外标法和内标法,试验中需要萃取,且萃取剂具有挥发性,因此内标法比外标定量法更为稳定。

本文以肌醇为内标物,采用糖-三甲基硅醚衍生物-气相色谱法,测定8个不同甘薯材料中的游离糖含量。结果表明:在试验设置的色谱条件下,测得甘薯中游离单糖和双糖主要为果糖、葡萄糖、蔗糖,加标回收率分别为93.76 %、91.54 %、95.53 %;8个不同甘薯材料中的所测游离糖总量在85.94~276.41 mg/g之间,其中蔗糖为141.99~35.01 mg/g,葡萄糖为20.11~81.08 mg/g,果糖为8.56~52.82 mg/g,不同甘薯材料中游离糖含量由高到低排列均为蔗糖>葡萄糖>果糖;其中水果薯1号的游离糖含量最高,紫色甘薯的游离糖含量均显著低于其他甘薯类型。

 

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