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气相色谱仪检测复合包装膜材料中的溶剂残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-21

js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,是气相色谱仪的专业生产厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

在现代食品工业中,食品包装被视为一种“特殊食品添加剂”,已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品复合膜而言,由于包装材料在存放过程中外表面与内表面的直接接触,会造成材料中的残留溶剂等有害物质迁移到内表面,最终污染到食品。

复合包装膜材料中残留溶剂主要来源于生产、印刷过程中使用的油墨和黏合剂。目前,残留溶剂的检测有不同的标准方法,但标准方法中对实验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等,给实际检测工作带来不便。同时,由于复合膜对各溶剂有一定的吸附性,使得一些方法回收率偏低,定量不够精确。由此,本研究在国家有限量要求的11种溶剂的基础上,增加了生产中可能采用的4种其他溶剂,采用基质添加标样、顶空气相色谱法一次性基线分离上述15种溶剂。

1实验条件

顶空条件:顶空瓶加热温度:100℃;进样温度:1 2 0℃;传输线温度:1 2 0℃;样品预热平衡时间:30min;顶空加压时间:0.2min;进样时间1min。

色谱条件:色谱柱DB-624(30m×0.25mm,1.40μm) ;载气:高纯氮气,流速1.0ml/min(恒定) ;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样量:1 m l;分流进样,分流比1 0:1。

升温程序:初始温度45℃保持6min,以20℃/min速度升温至60℃,保持4min,再以20℃/min速度升温至200℃,保持2min。

2标准曲线绘制

准确称取脱水重蒸处理后的苯、甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、异丁醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯各4g,混合后加入N-N二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml,摇匀后,作为标准贮备液。再依次用NN二甲基乙酰胺(DMA)稀释成40、16、8 、4 、1.6、0.8 mg/ml系列标准使用液,迅速放入冰箱保存。分别加入不同浓度标准溶液各5μl,于含有经高温烘烤的样品薄膜作底物的顶空瓶中,密封后按1.2分析条件进行测定。以溶剂含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

3样品处理方法

剪取面积为0.01m2样品,迅速裁成10mm×30mm的碎片放入顶空瓶中。顶空瓶于100℃下恒温预热30min后,抽取瓶内气体进行气相色谱分析。测量各组分峰面积,根据标准曲线求对应含量。

本文建立一种用于食品包装复合膜中常见的15种残留溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)含量的顶空-气相色谱检测方法,对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明:平衡温度在100℃、平衡时间30min时,选用DB-624 (30m×0.25mm,1.40μm)的毛细管色谱柱对上述15种有机溶残在20min内能很好地分离;该法在含量0.40~20mg/m2线性关系良好,15种溶残的相关系数均大于0.998,加标回收率为95.4%~110.1%,相对标准偏差(n=5)为1.82%~5.82%,检出限范围为0.013~0.083mg/m2。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的同时测定。

本研究方法采用基质添加标样法绘制标准曲线,利用自动顶空进样器与气相色谱法联用技术,可以一次性基线分离15种食品包装复合膜中常见溶剂,比以往研究方法更加快速、准确,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的日常检测。

 

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