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GC2030气相色谱仪检测仿真饰品中的卤代烃

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-21

GC2030系列气相色谱仪泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。js金沙所有登入网址研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。

仿真饰品,顾名思义就是不用金、银和铂金等贵重金属制作、外形及效果与贵金属首饰相像的起装饰作用的产品,其材质包括金属、皮革、绳索、丝卷、塑料、橡胶、塑胶、动物骨头、贝壳、木料、宝石等。仿真饰品款式新颖多样,做工精致,造型美观,视感丰富,因其价廉物美而立足于市场。在仿真饰品的生产、塑形、装配过程中会使用有机溶剂、洗涤剂、脱脂剂、制冷剂、阻燃剂、胶黏剂等,而上述试剂中通常会含有卤代烃。研究表明,卤代烃具有一定程度的毒性,长期接触会对人体健康造成危害。大多数卤代烃具有“三致”(致突变、致癌、致畸)作用,且难以进行微生物降解和光化学降解。其中三卤甲烷特别损伤肝、肾和血液,它们的相对分子质量较大,沸点较高,具有较高的致癌风险。

目前尚未见仿真饰品中残留卤代烃含量检测技术的报道。而仿真饰品在日常生活中已十分普及,且直接接触皮肤,所以开展仿真饰品中卤代烃的检测研究很有必要。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容溶剂萃取后用气相色谱-电子捕获检测器测定仿真饰品中7种卤代烃的检测方法,该方法具有操作简单,准确快速,灵敏度高等优点,为不同材质仿真饰品中卤代烃的检测提供依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器

泰特GC2030气相色谱仪;电子天平;超声清洗器。

1.2 仪器工作条件

色谱柱:毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm);程序升温条件:35℃保持1 min,以10℃/min升温至45℃,保持10 min,再以10℃/min 升温至190℃,保持2 min,最后以10℃/min升温至245℃,保持2 min;进样口温度:250℃;检测器:ECD,温度为300℃;载气:高纯氮气,流量为2.0 mL/min,恒流;尾吹流量:30 mL/min;进样方式:分流进样,分流比为50∶1。

1.3 实验步骤

(1)卤代烃系列混合标准工作溶液的配制。分别移取卤代烃混合标准工作溶液0.1,0.2,0.4,0.6,2 mL于10 mL容量瓶中,定容至标线。此卤代烃系列混合标准工作溶液中各卤代烃的质量浓度均依次为 1.0,2.0,4.0,6.0,20.0 mg/L。

(2)计算线性方程。将上述卤代烃系列混合标准工作溶液依次装入进样瓶,在1.2仪器工作条件下测试,以被测物质对应的色谱峰面积y为纵坐标,质量浓度x(mg/L)为横坐标,绘制标准工作曲线,计算线性回归方程。

(3)样品测定。将样品人工剪碎至粒径小于2 mm。称取样品1.0 g(精确至1 mg)于50 mL玻璃反应瓶内,加入20 mL正己烷溶液,常温超声60 min。以外标法定量。

2 溶剂萃取条件的选择

2.1 不同溶剂对样品的萃取效果

称取剪碎后的样品1.0 g(精确到1 mg)于50 mL反应瓶中。分别用正己烷、四氢呋喃、DMF(二甲基甲酰胺)、乙酸乙酯、乙腈、丙酮常温超声60 min。用有机滤膜过滤到GC进样瓶中,测定其中卤代烃的含量并进行比较。结果表明乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃萃取结果最佳。因四氢呋喃毒性较大,最终选择正己烷作为萃取溶剂。

2.2 萃取时间的影响

分别称取剪碎后的阳性样品,以正己烷为溶剂,分别超声 20,40,60,80,100 min,用有机滤膜过滤到气相色谱的进样瓶中,进行样品测定。观察样品中各被测物质在气相色谱中对应的响应信号强度,结果表明,随着超声时间的延长,各被测物质的响应信号强度会增加,当超声时长超过60 min时,被测物质的响应信号强度基本恒定,故最终确定实验平衡时间为60 min。

3 检测器的选择

分别使用FID和ECD对被测物质进行分析检测,结果发现FID检测器对7种卤代烃无信号响应,色谱图中仅出现溶剂峰。ECD检测器各组分响应信号显著,且各组分能有效分离,分离度均大于2,故选择ECD检测器。

采用正己烷对仿真饰品中7种常见卤代烃进行提取,用气相色谱法测定提取液,方法学研究表明,7种常见卤代烃的加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差小于10%,能满足检测分析的要求。该法具有前处理步骤简单、有机溶剂无需浓缩、进样简单且快速准确、无需特殊仪器等优点。

本文建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响,应用超声提取法进行样品前处理,使用DB-624气相色谱柱及35~245℃的程序升温条件,以ECD检测器进行检测分析,仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0~20.0 mg/L范围内线性相关,相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为1.51%~2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。

 

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