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GC2030气相色谱仪测定小麦和玉米中农药残留量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-17

GC2030气相色谱仪js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站推出的新一代国产气相色谱仪,技术先进,性能可靠。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱仪在食品安全中的应用,利用GC2030气相色谱仪测定小麦和玉米中农药残留量。

菊酯类农药具有高效、低毒、分解快、残留低、用途广等特点,在粮食中使用非常普遍。有研究表明,菊酯类农药具有较大的神经毒性,长期接触可能造成内分泌紊乱等。国内外对食品中菊酯类农药残留都有严格的限制。随着菊酯类农药应用的日益广泛和世界贸易壁垒的不断提高,加强对菊酯类农药的测定就显得十分重要。本方法采用乙腈对粮食中的菊酯类农药进行提取,PSA试剂净化,气相色谱分析,此方法净化效果好,操作简便,适用于小麦及玉米中菊酯类农药残留的分析测定。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器设备

气相色谱仪,配有ECD检测器;自动进样器;旋转蒸发仪,恒温振荡提取器。

1.1.2 试剂

乙腈,色谱级;丙酮,色谱级;无水硫酸镁,500℃下灼烧3 h,冷却后使用;NaCl;PSA试剂。

标准品:氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯标准溶液(100 μg/mL)。

1.2 样品前处理

1.2.1 提取

准确称取5.0 g样品放入150 mL的三角瓶中,加入20 mL乙腈、1 g NaCl与2 g无水硫酸镁,混匀,用恒温振荡提取器于40℃下提取30min,静置,上清液用滤纸过滤,滤液收集到梨型瓶中,残渣再用20mL的乙腈重复提取1次,合并2次提取液。

收集液于40℃水浴旋转蒸发仪浓缩至干,然后加2 mL丙酮溶液溶解,待净化。

1.2.2 净化

准确称取100 mg PSA试剂与200 mg无水硫酸镁置入注射器内,注射器低端接一有机滤膜,将丙酮溶解溶液加入到注射器内,让液体自然流下,收集滤液,供气相色谱测定分析。

1.3 气相色谱测定

色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm× 0.25 μm);进样口温度:250℃;色谱柱升温程序:初始温度150℃,保持1 min,以10℃/min升至280℃,保持20 min;进样方式:分流比为20∶1;进样量:1 μL;检测器温度:300℃;载气:氮气,纯度≥99.999%;流速:1.5 mL/min。

2 结果与讨论

2.1 定性分析

采用本试验确定的分析条件,3种农药得到了较好的分离。

2.2 线性回归分析及检出限

采用外标法将3种农药标准品配制成混合标准储备溶液,用丙酮稀释混合标准储备液配制的混合标准溶液做线性回归分析,以峰面积y为纵坐标,质量浓度x为横坐标,最终得到菊酯类农药的线性回归方程和相关系数,同时以3倍空白值的标准偏差(测定次数n≥20)相对应的质量浓度计算检出限。各农药对照品在0.1 μg/mL~3.0 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。

2.3 准确度与精密度试验

以小麦、玉米空白基质进行加标回收和精密度试验,添加量主要参照农药在小麦、玉米中的最大残留限量进行添加,考察方法的准确度和精密度。

准确称取5.0 g若干份小麦及玉米样品,氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯按3个添加水平分别加入相应量的农药混合标准溶液,做加标回收试验,每个添加水平做6组平行试验。按照试验方法进行提取、净化和测定,计算平均回收率和相对标准偏差(RSD)。小麦、玉米样品中3种农药在3个添加水平下的平均回收率为66.3%~116.0%,相对标准偏差为1.48%~10.30%。结果表明,该方法测定小麦、玉米中菊酯类农药残留的准确度和精密度良好,符合菊酯类农残的分析测定要求。

本试验建立了小麦、玉米种提取氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法。样品通过乙腈提取,PSA试剂净化,GC-ECD测定。在添加量范围内,农药平均回收率为66.3%~116.0%,相对标准偏差1.48%~10.30%。本方法处理简便、快速,净化效果好,分析灵敏、可靠,准确度和精密度较高,满足分析测定要求,便于应用在小麦、玉米中同时分析多种菊酯类农药残留的分析检测工作。

 

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