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炼油废水中有机污染物的气相色谱分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-06

 

泰特仪器主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员先容采用液液萃取法对炼油废水进行预处理,然后用气相色谱对处理后的试样进行分离和检测,同时测定炼油废水中18种主要有机物的快速分析方法。

炼油废水中常见的有机污染物主要包括苯系物、酚类、直链烷烃类、胺类和多环芳烃等。苯和甲苯等物质对黏膜组织、皮肤以及中枢神经系统都具有强烈的刺激和损伤,苯系物还有致癌作用。酚类属于原生质毒,是一类高毒性物质,若长期饮用被酚污染的水,会出现头疼、疲劳、失眠、耳鸣、贫血及神经系统疾病,当水中含有质量浓度为0.1~0.2 mg/L的酚类物质时,可使鱼肉有异味,当酚类物质的质量浓度大于0.5 mg/L时则会造成鱼类中毒死亡。多环芳烃具有致癌、致畸性和致突变等危害。由此可见,炼油废水必须处理达标后才能排放。

目前国内外大多采用“隔油-浮选-生化”工艺对炼油废水进行预处理,处理后的炼油废水再经生化处理后排放,或经深度处理后回用。随着原油性质的日益恶化以及炼油废水排放标准的日趋严格,企业须对现有废水处理工艺进行改造升级。现有的炼油废水排放标准仅限定了废水中COD、石油类和挥发酚等综合污染指标及部分特征污染物(苯系物、酚类、氯苯、酯类、丙烯腈)排放要求,而对废水中较为全面的污染物的含量限制没有要求,因此企业多采用COD等综合指标来考察现有废水处理工艺的运行效果。有关现有处理工艺对炼油废水中有机物去除效果的研究较少。因此通过简单、可行的快速测定方法跟踪监测炼油废水的处理、排放,对于污染物减排非常重要。

废水中不同类型有机物的分析多采用分类分析的方法,如苯系物多采用顶空气相色谱法进行分析;酚类和胺类化合物多采用高效液相色谱法进行分析;多环芳烃类化合物多采用气相色谱-质谱法或液相色谱法进行分析,但同时可以测定多种类型有机物的方法较少,特别是同时测定炼油废水中各类有机物的方法未见报道。

一、色谱条件

色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×320 μm×0.25 μm);柱温采用升温程序:初始温度40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min的速率升至100 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min的速率升至160 ℃,保持1 min,最后以100 ℃/min的速率升至260 ℃,保持1 min;进样口温度240 ℃;载气为高纯氦气,载气流量0.7 mL/min;分流比2∶1;进样量1 μL;检测器温度 300 ℃;氢气流量 30 mL/min;空气流量300 mL/min;尾吹气(氮气)流量30 mL/min。

二、试样预处理

1、萃取

取100 mL水样置于分液漏斗中,用2 mol/L的NaOH溶液调节水样pH>12,加入10 g NaCl和5 mL萃取剂,充分震摇后静止5 min,将萃取相收集到100 mL具塞三角瓶中,重复萃取3次。用2 mol/L的硫酸调节萃取余相的pH<2,再按上述操作步骤萃取3次。合并6次萃取相,共计30 mL。

2、干燥

用玻璃棉塞住长颈漏斗下端,向漏斗中加入10 g烘烤冷却后的无水硫酸钠。分别用5 mL二氯甲烷重复洗涤无水硫酸钠3次,弃去滤出的二氯甲烷。将混合后的萃取相倒入漏斗中进行过滤,脱除萃取相中的少量水分,取过滤中间段的滤液置于试样瓶中用于GC分析。

三、标准溶液的配制

质量浓度为2.00 g/L的标准溶液的制备:分别量取一定量的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯、壬烷、癸烷、苯酚、邻甲苯酚、苯胺、间甲苯胺、萘、2-甲基萘、1-甲基萘、二苄胺18个标准试样置于已加入少量甲醇的10 mL容量瓶中,待完全溶解后用甲醇定容。

系列标准混合溶液的制备:通过逐级稀释,分别配制各物质质量浓度为0,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,20.00 mg/L的标准混和溶液(其中壬烷、癸烷的质量浓度分别为0,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00 mg/L)。

(1)建立了先用液液萃取预处理炼油废水,然后用GC法快速测定炼油废水中苯系物、酚类化合物、直链烷烃、胺类化合物和多环芳烃类化合物等18种有机物的分析方法。

(2)液液萃取条件实验的结果表明,最佳萃取剂为二氯甲烷;最佳萃取条件为:先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下再萃取3次。该预处理过程方便、快捷。

(3)GC分析炼油废水中18种有机物的结果显示,该分析方法定量准确,各组分标准曲线的线性关系良好,除苯酚外其他组分的回收率在85.0%~104.9%之间,所有组分的相对标准偏差均小于10.8%。

(4)该方法可用于炼油厂废水预处理装置运行情况的快速跟踪检测,检测结果可为预处理装置的升级改造及深度处理技术的选择提供依据,为废水中有毒有机物的控制提供数据支撑。

本文采用液液萃取法对炼油废水进行预处理,然后用气相色谱法对处理后的含有苯系物、酚类化合物、直链烷烃、胺类化合物和多环芳烃类化合物等18种有机污染物的废水进行快速分析的方法,考察了萃取剂种类和萃取次数等条件对萃取效果的影响,同时得到了18种有机污染物的标准工作曲线。实验结果表明,最佳萃取剂为二氯甲烷;最佳萃取条件为:先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。该方法采用HP-5(30 m×320 μm×0.25 μm)毛细色谱柱,FID检测,外标法定量。各组分的检出限均在0.05~0.29 mg/L内,相对标准偏差小于10.8%;除苯酚外,其他组分的回收率为85.0%~104.9%,能满足炼油废水快速监测的需要。

 

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