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GC2030气相色谱仪分析三氯氢硅

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-02

 

GC2030S系列气相色谱仪泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。js金沙所有登入网址研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容GC2030气相色谱仪分析三氯氢硅。

三氯氢硅是由硅粉和氯化氢气体在一定温度和压力下反应生成的产物,为无色透明液体。三氯氢硅是生产太阳能级与微电子多晶硅的重要原料,同时也是合成有机硅的重要中间体,也可用于制造硅酮化合物。随着中国多晶硅的迅猛发展,三氯氢硅将具有长期向好的发展空间。三氯氢硅产品多采用沸腾炉法合成,所得产品是一个多组分的混合物,即含有SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4等组分。 对于多组分的化合物采用气相色谱法分析较为合适。

1 色谱柱和检测器的选择

目前,三氯氢硅生产企业采用的三氯氢硅含量的分析方法一般为填充柱气相色谱法。填充柱在测定三氯氢硅组分时有一定的局限性,某些色谱峰在填充柱上不能很好地分离。本文选用毛细管色谱柱进行分析试验。

由于样品主成分对火焰离子化检测器基本无响应,故选用热导检测器检测。

2 色谱操作条件的确定

2.1 进样口温度和检测器温度的选择

工业用三氯氢硅中的杂质在常温下大部分为液体,根据三氯氢硅中主要杂质组分的沸点(SiH2Cl2沸点为8.2℃;SiCl4沸点为57.57℃)选择进样口温度,根据选择的进样口温度选择检测器温度。

色谱条件的设置主要根据仪器的性质和三氯氢硅产品的特性。进样口温度设置主要由样品的沸点范围决定,同时兼顾色谱柱的使用温度,防止水蒸气和其他高沸点物质在进样口积聚,尽可能气化所有组分。检测器温度设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度要求。检测器灵敏度受温度影响不大,故检测器温度可参照色谱柱最高温度设定。仪器进样口温度、柱箱温度和检测器温度设置基本遵循进样口温度高于柱箱温度、检测器温度为柱箱最高温度加30~50℃的准则。二甲基聚硅氧烷毛细管柱采用进样口温度为180℃、检测器温度为220℃进行试验。

2.2 载气流速

毛细管柱在理论最佳流速下分离效率高,可选择载气流速为1.5 mL/min。为了加快分析速度,可使用程序升温。

2.3 分流比的选择

工业用三氯氢硅中的杂质含量非常低,另外,进样量大对色谱柱存在损害。在规定进样量为1 μL(液态)前提下考察不分流和分流比为50∶1两种条件下的色谱图,综合分析,采用分流进样,分流比为50∶1即可满足测定要求。

2.4 柱箱温度的选择

难分离的三氯氢硅、四氯化硅随着柱温的升高分离度呈减小趋势,出峰时间相应缩短。对于三氯氢硅中各组分,柱箱温度在60℃以上时分离度无法满足要求。一般认为,两峰分离程度R=0.8达89%、R=1.0达98%属基本分离。为了缩短分析时间,提高工作效率,综合考虑其他杂质组分分离情况,在分离度相差不大的情况下,选择标准柱温为50℃保持3 min。对于工业三氯氢硅中高沸点组分采用程序升温,升温速率为20℃/min(可根据仪器性能选择)。为避免长时间连续分析后有鬼峰出现,终温设定为160℃,保持5 min。色谱条件可根据实际工作情况作相应调整。

3 进样方式和进样量的选择

工业用三氯氢硅沸点低、杂质含量非常低。为使杂质组分尽可能被检出,需要进样量大。采用微量进样针进样,进样量为 1 μL(液体)。

4 色谱条件

根据试验,确定工业用三氯氢硅的色谱分析条件:色谱柱,100%二甲基聚硅氧烷,30 m×0.32 mm×1.0 μm;载气为氢气;分流比为 50∶ 1;毛细管柱出口流量为1.5 mL/min;柱温,初始温度50℃,保持3 min,升温速率20℃/min,终温160℃,保持5 min;汽化温度为180℃;检测温度为220℃;进样量为1 μL。

采用确定的三氯氢硅毛细管柱色谱分析条件,进行了方法的线性范围测定,得到线性相关系数R=0.999 93。进行了方法的平行性和重复性试验,结果表明方法的平行性好,重复性好,三氯氢硅质量分数的相对标准偏差(RSD)小于0.02%。因此,该方法准确、可靠,能满足生产分析和质量检验的要求。

 

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