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蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱检测

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-02

 

js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站是专业生产气相色谱仪的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱检测。

js金沙所有登入网址国农药品种单一,其中品种居多的是剧毒和高毒农药品。受农药污染比较严重的一种食品就是蔬菜,而蔬菜又是人们必不可少的食品种类,因此严重危害了人类的身体健康,也让人们越来越关注蔬菜中农药残留检测。本文根据蔬菜中残留的11种有机磷农药的气相色谱的检测,及其对蔬菜基质的影响。

js金沙所有登入网址国的农药中存在3个70%,表现在杀虫剂占农药总数的70%,有机磷品种占杀虫剂总量的70%,少数高毒品种占有机磷类总量为70%,让人们不得不关注蔬菜中有机磷农药残留检测。

1、方法

(1)进行分离色谱蔬菜中所残留有机磷农药的分析条件应该是:240℃为进样口温度,进样不分流。以每分钟20℃的速度将50℃升温到120℃,以每分钟10℃的速度将其升温至180℃后,保留4分钟左右,再以同样速度升温到240℃,保留1分钟,这便是其升温程序。检测器的温度是250℃,其进样量为1.10μl,氮气为载气,4.15ml/min为柱流量,总流量为11ml/ min,其DB-17为毛细管柱。

(2)而进行基质峰影响验证身为色谱分析条件则是:其一,230℃为其进样口温度,以每分钟8℃的速度将50℃升温到250℃,5分半钟的保留。之后同上述有机磷农药分离色谱相同。其二,进样口温度为225℃,以每分钟25℃的速度将50℃升温到125℃,以每分钟10℃的速度升温到300℃,10分钟保留。之后同上述一致。其三,以1∶5的分流比,毛细管柱为AC-1,进行与有机磷农药分离色谱分析条件一致的升温程序。

(3)提取样品:将粉碎的待测样品放入匀浆机中,其质量为26.0g,加入乙腈55.0ml,在匀浆机中保持2分钟的高速运转,利用滤纸过滤,将45ml左右的滤液装入到容量为100ml的具塞量筒里,其量筒中已有氯化钠6g左右,再将塞子盖上,进行1分钟的剧烈震荡,并将其静置在室内温度下25分钟,进行水相和乙腈相的分层。

(4)净化:将5.00ml左右的汲取出具塞量筒,然后放进200ml的烧杯里,在准备温度为40℃的水浴锅,将烧杯放入其中加热,并将氮气缓缓通入杯中,从而将其近乎蒸发干,再加入丙酮1.5ml,用铝箔盖上,留置备用。然后再将备用液放入刻度为10ml的离心管里,用接近0.5ml的丙酮进行烧杯冲洗,一般冲洗3次,将其放入离心管,最后只选择2.5ml左右的容量。然后将其放入漩涡混合器中进行混匀,接着便转移到自动进样器的样品瓶中,进行色谱测定。

2、结果分析

利用丙酮稀释浓度为10μg/ml的单一标准液(其中马拉氧磷应该使用的浓度为2μg/ml),将11中有机磷农药的标准品放在同一色谱条件下,进行各自保留,采用上述2.1的方法分析出有机磷农药的气相色谱。根据气相分离效果可以看出,在上述条件中这11种有机磷农药完全得到分离,其中效果最佳的便是敌敌畏与甲胺磷。通过对升温程序进行改变,用50℃作为初始升温,升温时间在22分钟左右的升温程序中,能够将大部分存在试剂和样品中的干扰物先经过色谱柱,从而在生成色谱峰,这就可以防止杂质影响样品峰的形成。

在进行这11种有机磷农药的检测过程中,具有较强发挥性的物质就是敌敌畏和甲拌磷。1.599Pa/20℃是敌敌畏的蒸汽压,0.113Pa/20℃是甲拌磷的蒸汽压。在80℃的高温下进行氮吹浓缩,是很难控制其操作的,容易引发其两者的挥发损失。因此减低其蒸发温度可以让敌敌畏和甲拌磷的挥发量得以有效减少,进而提升两者的回收率。以茄子作为基质,在80℃的温度下,用乙腈溶液10ml进行氮吹之后,再将一定量的标准溶液加入其中,并定容为5ml的溶液作为对比。在进行60℃、40℃条件下的氮吹回收率的比较,可以发现,氮吹温度依次下降,其回收率会依次提升,只是其氮吹实践会逐渐增长。因此,为了在氮吹过程中不让回收率受到温度影响,采用的氮吹温度为40℃,同时降低氮吹过程时间,将其浓缩用量降低至2.5ml。

同时不同品种的蔬菜成分中也有可能会进行气相分析的时候出现背景峰,进而干扰样品峰的生成,所以也应该进行不同蔬菜的个别分析。在进行检测的12中蔬菜分别是生姜、茄子、红椒、韭菜、甘蓝、小白菜、娃娃菜、黄瓜、西红柿、苦瓜、白萝卜、白菜。其中大部分的蔬菜都是在升温初始期间出现背景峰,并没有对农药残留检测造成影响,尤其是茄子等蔬菜并没有出现任何杂峰。而在经过几次检测可以发现韭菜基质干扰较为强烈,让农药的检出受到了严重影响,这其中的大致原因是因为大量的含磷物质存在在韭菜中,而FPD检测器又及其灵敏于含硫磷物质,所在检测中会检测出韭菜中所含有的含磷物质。而娃娃菜与小白菜的色谱图中所形成的杂峰均出现在甲胺磷的出峰处,应该是其样品基质峰。

因为FPD检测器检测含磷物质的灵敏性很高,再加上限制较低的方法检出,而且该种方法中前期样品的处理及其设备都较为简单,既能节约成本还能节约实践,除此之外,在进行除含有硫磷物质的大部分蔬菜检测中还能同时检出这11种农药。同时也因为前期处理样品的方法简单,也导致了检测中会出现色谱柱的堵塞以及检测器的污染,因此还要注重维护和清洁检测仪器。

 

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