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气相色谱法对甘草片中有机氯的测定

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-08-01

 

为探究有机氯在中成药中的残留,本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员将气相色谱法用于检测甘草片中有机氯含量,通过该检测手段快速、准确地检测中成药中有机氯类农药的残留量。泰特仪器主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

甘草被誉为中药中的“国老”,其性平、味甜,具有益气补中、缓急止痛、润肺止咳、泻火解毒之功效,尤其是其特有的甜味能盖过其他药材的苦味,在儿科处方中较为常见。甘草片属中成药,具有镇咳祛痰作用,主要有效成分为甘草流浸膏。由于甘草品的止咳效果显著,其在临床上的应用十分广泛。正所谓“十方九草”,随着现代科学技术的发展,甘草的临床应用更是越来越广泛,正是如此大的需求量,市面上的甘草多为人工种植品。有机氯类农药是被广泛运用的杀虫剂,但对人体百害无一利,该类农药具有难分解、性质稳定的特点,故而残留期长,且容易在人体内累积造成慢性中毒,长期的大量使用对环境已经造成了较大的污染,js金沙所有登入网址国在20世纪80年代已停用了有机氯类农药,但目前仍能在中药中检出该类农药。

1、色谱条件

农残检测专用石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度250 ℃,检测器温度300 ℃,柱温220 ℃。升温程序为:初始温度120 ℃,每分钟升温10 ℃,升到200 ℃终止,保持终止温度2 min,从200 ℃以每分钟2 ℃的速率升温,升到230 ℃后保持2 min,载气为高纯氮气,流速为1.5 ml/min,压力为100 kPa,尾吹气流量56.3 ml·min-1,进样量1 μL不分流进样。

2.2 标准曲线绘制

混合对照品溶液的制备:先制备对照品储备液,精密汲取α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT和五氯硝基苯1 ml,置于25 ml 容量瓶中,用丙酮与石油醚混合有机溶剂稀释至刻度,储备液浓度为4.0 μg\5ml-1;精确汲取一定体积的对照品储备液于25 ml容量瓶中,用石油醚稀释至刻度,分别配置0.01、0.05、0.10、0.50及1.0 μg\5ml-1不同浓度的一系列对照品溶液;在上述的色谱条件下进样1 μL,以浓度为横坐标(X)、峰面积为纵坐标(Y),建立标准曲线方程。

2.3 精密度实验

精密汲取一定量标准品溶液,相当于含量5 μg/L,按照2.1色谱条件连续进样6次,记录峰高和保留时间,根据峰面积计算RSD值。

2.4 重现性实验

称取甘草片样品3份,每份按照含甘草流浸膏粉100 mg为标准,加入30 ml丙酮与石油醚混合有机溶剂,超声提取25 min过滤弃渣,并用5 ml石油醚洗涤2次并入上述滤液中,滤液放入旋转蒸发瓶中浓缩干,再用石油醚定容并用浓硫酸磺化,2500 r/min离心15 min,静置取上清液中,再按色谱条件连续进样6次,根据峰面积计算RSD值。

2.5 回收率实验

称取相当于含甘草流浸膏粉100 mg的甘草片样品,制备供试品溶液,分别加入浓度为0.05、0.10、0.15 μg/ml的对照品标准溶液,3个浓度均按2.1色谱条件连续进样6次,记录峰高和峰面积并计算回收率。

农药残留会污染药材而影响用药安全,尤其是高毒性的有机氯类农药,会对人体健康和用药安全产生极大影响。中成药的质量不仅要相关的有效成分合格,同时农残、重金属等对药品质量都有影响,对人体健康有危害的物质,也应限定在一定范围内。js金沙所有登入网址国是中成药的生产和消费大国,临床疗效也充分证明了中成药的独特作用,但目前中成药的出口和国外对中成药的接受程度均受到限制,其中农残是一个很重要的原因,为此加强中成药的农药残留分析十分必要。世界卫生组织从20世纪80年代就将农残列为检测项目,js金沙所有登入网址国2000版《中国药典》开始对农残进行限量要求,特别是《中药材生产质量管理规范》的实施,对从源头上控制农药残留量起到了至关重要的作用。

中成药成分比较复杂,甘草片中就含有阿片粉、樟脑、八角茴香油、苯甲酸钠、甘草酸等许多成分,部分化合物的结构、理化性质等与有机氯农药相似,使得样品与有机氯农药的分离、净化难度增大。为保证检测结果的可靠性,中成药中有机氯农残的处理技术一般较为繁琐,这也是当前有机氯农残检测中普遍存在的问题。繁琐的前处理步骤降低了检测效率和检测的可靠性,不能满足实际需要,而建立简便、快速、可靠的样品前处理和分离检测方法,已成为未来中成药中有机氯农残检测的发展趋势。针对当前中成药有机氯农残检测主要集中在BHC和DDT上的特点,本文以石油醚和丙酮为超声提取溶剂,采用外标法计算含量,并参照《中华人民共和国药典(2010版)》中“有机氯类农药残留检测法”。该检测相对简便、快速,其准确度和可靠性高,在实际检测工作中,不但适用于中成药甘草片的有机氯检测,也可以用于检测其他中成药样品中有机氯的农药残留。

 

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