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工作场所空气中乙二醇的气相色谱检测法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-24

 

气相色谱仪厂家,js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产气相色谱仪,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

乙二醇(Ethylene glycolC2H6O2)又称甘醇。在常态下是无色透明黏稠液体,有甜味,具有吸湿性。分子量为62.7,沸点为197.6℃,比重1.1135,可溶于、醇、丙酮和醛类。主要用于生产聚酯、醇酸树酯及电解电容电解液、抗冻剂、增塑剂等溶剂。具有轻微毒性。在国标GBZ160中,乙二醇检测采用柱子FFAP∶ChromosrbWAW=10∶100进行分离。本文采用高分子GDX-103(60~80目)做色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,取得满意效果。

1 原理与方法

1.1 原理

空气中乙二醇用固体吸附管采集,2%异丙醇解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。

1.2 试剂与仪器

1.2.1 硅胶管

溶剂解吸型,内装100mg/50mg硅胶,流速为0~500mL/min的空气采样器;5mL溶剂解吸管;1µL微量注射器。

1.2.2 气相色谱仪,FID检测器。仪器操作条件:不锈钢色谱柱:GDX-103(3m×3mm),柱温度220℃;进样口温度270℃;检测器温度270℃;载气流量氮气0.14MPa;氢气0.07MPa;空气0.11MPa;灵敏度高;衰减3。

1.2.3 柱子填充GDX-103:60~80目。

1.2.4 解析液:2%异丙醇水溶液,经色谱鉴定无干扰杂峰。

1.3 样品采集与分析

1.3.1 短时间采样:打开固体吸附剂管两端,以500mL/min流量采集15min空气样品。

1.3.2 方法

将采过样的前后段固体吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL解析液,封闭后,解吸30min,摇匀,测定解吸液。测定后,测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积,通过标准曲线查得待测乙二醇的浓度(µg/mL)。

1.4 标准曲线绘制

将标准液配成100,200,500,1000µg/mL乙二醇标准系列。分别进样1.0µL测定,每个浓度的标准溶液重复测定3次。以测得的峰面积平均值对应的相应浓度绘制标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

在国家标准方法中检测乙二醇使用色谱柱的最高使用温度为200℃,本试验所用色谱柱的最高使用温度为270℃,适用于各种高、低沸点的有机化合物。

2.2 方法线性和精密度

本方法检出限27µg/mL,最低检测浓度为3.6mg/m3(当采样量为7.5L)。相关系数r>0.995。精密度试验取200µg/mL、800µg/mL、1000µg/mL 3个浓度,连续检测3d,每个浓度测定10次,相对标准偏差分别为6.5%,4.9%,3.8%,符合检测方法要求<10%。

采用固体吸附剂管采样,GDX-103气相色谱柱测定空气中乙二醇,可以使实验操作简洁,低成本。方法的各项实验数据均均可满足工作场所空气中乙二醇检测的要求。

空气中乙二醇用固体吸附剂管采集,经2%异丙醇水溶液解吸,通过GDX-103气相色谱柱分离,FID检测器检测。以保留时间定性,以峰面积定量。结果显示:线性范围0~1000μg/mL内,相关系数r=0.995,解吸效率为89.6%~93.5%,相对标准偏差<10%,最低检出限为26µg/mL,最低检出浓度为3.4mg/m3。提示,该方法可简便、快速、准确地测定工作场所空气中乙二醇含量。

 

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