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生活饮用水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-13

 

 

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容生活饮用水中碘化物的毛细管气相色谱测定法。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与企业工作人员取得联系,js金沙所有登入网址将为您制定详细的色谱整体分析方案。

碘是维持生物生长发育必需的微量元素,成人每日生理需碘量100~3000ug,高碘或缺碘均能引起人类或动物的各种疾病,水中碘化物的存在还可导致自来水生产和消毒过程中生成碘代消毒副产物,目前,js金沙所有登入网址国对碘化物的测定方法主要有离子色谱法,中的硫酸铈分光光度法,高浓度碘化物容量法,比色法,填充柱气相色谱法。离子色谱法,容量法和比色法检出限较高,适合高浓度的样品。本文采用在酸性条件下进行衍生化反应,毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测的生活饮用水中碘化物的测定方法。

1.1 色谱条件

载气:氮气,1ml/min,

进样口温度:230℃,

进样方式:分流,分流比10:1,

进样量:1ul,检测器:ECD,280℃,

柱温:初始温80℃,保持2min,以15℃/min升至120℃,保持1min,以25℃/min升至220℃。

1.2 分析步骤

1.2.1 衍生化反应

取10.0ml水样加入到60ml分液漏斗中,加0.5g/L的硫代硫酸钠0.2ml,混匀后,加入2.5mol/L的硫酸溶液0.1ml,再加入0.5ml重蒸馏过的丁酮,混匀,最后加入0.5g/L的重铬酸钾溶液1ml,震荡1min,放置30min。

1.2.2 萃取和净化

将10.0ml环己烷加入到1.3.1衍生化完毕的样品中萃取2min,弃去水相,环己烷萃取液用纯水萃取2次,再弃去水相,最后环己烷萃取液经无水硫酸钠干燥供色谱分析。

1.2.3 定性

目标物在色谱柱的出峰为多响应化合物,根据峰形变化,确定出峰时间。

1.2.4 定量采用外标法定量

2.1 衍生化时间的选择

本文以5ug/l的碘化物为标准,研究了衍生化时间对目标物的影响,实验表明,随着衍生化时间的延长,目标物的峰面积增大,而当时间大于30min后,目标物的峰面积增大迅速减缓,实验结果表明:选择衍生化时间30min为最佳。

2.2 色谱条件的选择

实验室结果表明,采用的进样口温度230C,进样量:1ul,检测器:ECD,280℃,柱温:初始温80℃,保持2min,以15℃/min升至120℃,保持1min,以25℃/min升至220℃。实验发现,当进样量为1ul,分流比为10:1,目标物3-碘-2-丁酮的峰形对称,尖锐,相应较高,保留时间为4.125min。

2.3 线性范围和检出限

取配制的系列浓度的碘化物的标准溶液,按照上述色谱条件测定相应的峰面积作图,得线性回归方程。线性相关系数:0.9993,线性范围0.5~10ug/l。求7次结果标准偏差,计算方法检出限0.1ug/l。(MDL=S*3.143*定容体积(ml)/样品量(mL),取样量为10.00mL,定容体积为10.00mL)

2.4 精密度和回收率的测定

对同一水样分别进行两个不同浓度的加标衍生化处理回收,回收率为:95.0%~98.7%,连续测定7次的浓度的相对标准偏差(RSD)为0.76%~1.08%

本文建立了在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘,碘与丁酮生成3-碘丁酮-2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定的方法,实验室结果表明,该方法检出限为0.1ug/l,线性相关性系数R=0.9993,相对标准偏差范围:0.76%~1.08%,加标回收率范围为:95.0%~98.7%。该方法检出限低,线性范围合理,简便易行,适合生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。

 

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