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双六通阀间隔进样气相色谱法测定非甲烷总烃

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-12

 

本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容双六通阀间进样气相色谱法测定非甲烷总烃。气相色谱仪厂家js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产实验室气相色谱仪、便携式色谱仪、在线气相色谱仪等。更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站官网,亦可致电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站咨询泰特仪器分析色谱工程师,js金沙所有登入网址将为您提供全方位的产品分析方案服务。

非甲烷总烃(NMHC)通常指除甲烷以外的所有可挥发性的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),文章采用气相色谱法,以氮气为载气,由三通连接双填充柱单FID检测器,测定总烃和甲烷的含量,由于实际样品中存在氧产生的干扰,因此总烃扣除甲烷和氧的干扰即为非甲烷总烃的含量。

1.1方法原理

两个具有1.0mL定量环六通阀的进样口通过三通连接,六通阀出气口同样用三通连接并接入水封(以减少气体的扩散损失),两根色谱柱的尾端同样用三通连接并接入FID检测器,根据样品在两根色谱柱出峰时间的不同,总烃柱出峰时间快而且只有单一样品峰,甲烷柱出峰时间较慢而且会分离样品,因此可以通过间隔切换六通阀,当次样品分析等到总烃、甲烷,并计算出非甲烷总烃。

1.2仪器及耗材

色谱柱:总烃柱(3mm×2m)玻璃微珠(80~100目)不锈钢柱;甲烷柱(3mm×2m)GDX-502(60~80目)不锈钢柱。

实验气体:甲烷标准气体:以N2为平衡气,浓度为10μmol/mol (V/V);除烃空气:以N2为平衡气,O2含量21.0%;氢气、空气通过气体发生器产生,并经过净化处理。

1.3仪器条件

色谱条件:柱箱温度:80℃,进样器温度:120℃,检测器温度:120℃;氮气:0.12MPa(总烃柱),0.12MPa(甲烷柱);氢气:30mL/min,空气:300mL/min,进样量:1.0mL。

2.1标准曲线配置及测定

标准系列的配制:用100mL玻璃注射器抽取适量甲烷标准气体,用高纯氮气稀释配制成5个浓度的标准系列(1、2、4、6、10μmol/ mol,浓度以甲烷计为:0.714、1.43、2.86、4.23、7.14mg/m3),由于甲烷气体在注射器中长时间放置存在扩散损失,标准系列需要现配现做。

标准系列的测定:在1.3色谱条件下,待仪器稳定后,将注射器连接至三通进样口,注入足量的气体,通过定量环定量1.0mL气体进入色谱仪,先切换连接总烃柱的六通阀并记录数据,30秒后(时间间隔根据总烃出峰时间确定)切换甲烷柱的六通阀;由低浓度到高浓度依次进样,每个浓度重复进样三次得到其响应值;以峰面积平均值(μV·s)为纵坐标;质量浓度(mg/m3)为横坐标,绘制总烃和甲烷的标准曲线。

通过改进的气相色谱仪,采用双柱单FID检测器,并对双六通阀设置合理的进样时间间隔,实现了用注射器单次注射样品,便可在同一分析图谱上得到总烃、甲烷、丙烷等组分的分析结果,很方便计算出非甲烷总烃;方法检出限低,精密度好,测定时间短,可消除多次注射样品和双FID检测器因灵敏度的差异性引起误差;同时本次改进没有使用十通阀等复杂且并不十分通用的设备,充分利用了实验室现有的仪器条件,适合条件类似的实验室进行改进。

 

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