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乙醇脱水产物的气相色谱分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-07-10

 

GC2030系列气相色谱仪泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。js金沙所有登入网址研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容乙醇脱水产物的气相色谱分析。

石油作为一种不可再生资源,其下游产品的可持续发展一直受到人们的格外关注。生物能源和生物材料的提出,马上引起了众多研究者的高度重视,特别是以生物乙醇为原料,制备生物乙烯和生物丙烯等碳氢化合物的研究最为前沿,其中生物乙烯的产业化还受到了国家发展改革委员会和科技部的重点扶持。生物乙醇脱水制备生物乙烯的反应简单,但产物比较复杂,终产物除了乙烯外还有水、乙醛、乙醚、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和其他碳氢化合物等。因此要建立一种简单、准确和可靠的分析方法难度较大。目前,国内外均采用气相色谱法分析,但至今仍未见评价方法的详细报道。针对该反应体系,编辑发现产物液样中存在大量的水、少量未反应完全的乙醇、乙醚和乙醛;产物气样中除烃类物质外还有乙醚和乙醛等含氧化合物,因此,如何实现产物的气液关联将是该体系分析方法建立的关键所在。

1.1、色谱分离条件

FID检测器与FFAP(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱相连接,其分离条件为:进样口温度200 ℃,柱箱起始温度40 ℃,保持3 min,然后以10 ℃/min升至110 ℃,保持2 min,氮气为载气,流速1.00 mL/min,分流,分流比为120 ∶1,检测器温度250 ℃。

TCD检测器与AT. Pora-Q(30 m×0.53 mm,10 μm)毛细管柱相连接,其分离条件为:进样口温度200 ℃,柱箱起始温度50 ℃,保持2 min,然后以10 ℃/min升至110 ℃,保持1 min,再以10 ℃/min升至150 ℃,保持2 min,最后以 10 ℃/min 升至180 ℃,保持2 min,氢气为载气,流速 5.0 mL/min,检测器温度250 ℃。

1.2、分子筛样品预处理和标准溶液的配制

将HZSM-5分子筛粉末压片后,敲碎和过筛成20~30目,然后在550 ℃温度下焙烧4 h,用作反应催化剂。

准确称取适量无水乙醇,并用去离子水配制各种质量分数的标准混合液,分别是1.00%、3.00%、5.00%、7.00%、9.00%、11.00%,然后以5 ∶1(V/V)比例与正丙醇混合,用作制备标准曲线。

1.3、催化剂活性评价

用恒流泵将乙醇水溶液打进直径为3 mm的不锈钢管内进行汽化,乙醇气体在连续流动固定床不锈钢反应器(直径为12 mm)内进行催化剂性能测试,催化剂装填量为6.00 g。产物将采用气相色谱检测,并根据以下分析方法计算乙醇的转化率和乙烯的选择性。

1.4、分析方法的建立

根据反应机理,在低温反应条件下,乙醇在固体酸表面上只会发生脱水及脱氢反应,并形成相应的产物,如乙烯、乙醚及乙醛等。但文献报道,产物中还有其他碳氢化合物的形成,这是由于乙醇在脱水反应过程中所形成的乙烯在催化剂表面发生二次副反应,从而导致更多产物的形成。为了方便分析方法的建立,本研究将产物分为2大类,一类为含氧化合物(乙醚或者乙醛),记为(O)p;另一类为碳氢化合物,记为CH。

1.5、催化剂性能评价

为了确保反应后产物液体的乙醇质量分数在线性范围内,一旦发现浓度超过11.00%,可使用去离子水稀释液样数倍后,再通过评价方程式计算反应结果。

在质量空速为2.0 h-1、乙醇质量浓度为50%的反应条件下,随着反应温度的升高,乙醇的转化率不断提高,当反应温度达到280 ℃时,乙醇的转化率达到了99.60%。继续升高反应温度,乙烯的选择性明显下降,这说明温度过高,虽然能得到较高的乙醇转化率,但是会导致更多的乙烯分子在催化剂表面发生二次副反应,产生更多的副产物,进而降低乙烯的选择性。

利用色谱分离技术及碳平衡原理构建了准确可靠的乙醇脱水制乙烯的分析方法,并对HZSM-5分子催化剂的活性进行了评估。结果表明,在乙醇质量浓度为50%,质量空速为2.0 h-1,温度为280 ℃的反应条件下,催化剂的活性比较理想,乙醇的转化率和乙烯的选择性分别达到99.60%和98.10%。进一步升高反应温度,乙烯的选择性明显下降。

本文先容的分析方法具有操作方便、灵敏度高、准确度高等优点,适于乙醇脱水制乙烯反应产物的分析。

 

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