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衍生化在气相色谱分析中的应用

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-29

 

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容衍生化在气相色谱分析中的应用。GC2030Plus、GC2030Classic、GC2030Smart气相色谱仪是泰特仪器最新推出的GC2030系列气相色谱仪。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖。更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,亦可致电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站咨询泰特仪器分析色谱工程师,js金沙所有登入网址将为您提供全方位的产品分析方案服务。

衍生化技术是利用一定的化学反应对目标分析物进行结构改造,将目标物修饰为低沸点或热稳定性强的新产物,通过对产物的分析从而实现目标分析物定性和定量分析的一种分析技术。其主要是优势有:①可以提高气相色谱检测器对被测物的灵敏度。例如,将卤素加到一个分子上,则电子捕获检测器(ECD)对它的检测灵敏度提高了几千倍。②可以改善化合物的色谱行为,提高化合物的热稳定性和挥发性,减少或消除极性大的化合物可能产生的拖尾。③解决色谱定性的问题,既被测物经衍生与原化合物的保留时间不同,用衍生的标准物就可以对被测物定性和定量分析。针对以上几种优势,本文将对衍生化技术在食品安全检测中的应用进行了综述,并提出了该技术的注意事项、存在问题及应用前景。

1、衍生气相色谱法在食品添加剂中的应用

食品添加剂中很多添加剂均为极性较强,如山梨酸、苯甲酸、山梨醇等。由于此类添加剂极性强,故采用气相色谱法对其直接测定时色谱峰拖尾严重,灵敏度不高。为解决此问题,利用甲醇-硫酸对山梨酸、苯甲酸进行甲酯化,此方法衍生效率高,出峰快,峰形对称无拖尾,灵敏度高,回收率为98.5%;随后以二甲基甲酰胺作溶剂,采用碘丁酮对苯甲酸和山梨酸衍生化成相应丁酯,此方法回收率在96.3%~103%之间,重复性较好,并且衍生反应于室温下20 min 内即可对山梨酸和苯甲酸进行完全丁酯化。此外衍生气相色谱法还广泛的应用于食品添加剂中的木糖醇、山梨醇、甘露醇等检测中,都能较好的食品中的各添加剂进行定性和定量分析。

2、衍生气相色谱法在食品脂肪酸中的应用

食品中脂肪酸的分析通常采用两种酯化的方法,将脂肪酸转换成脂肪酸酯类,再通过气相色谱进行定性和定量分析,此方法已经得到ISO/AOAC认可。第一种方法:三氟化硼/甲醇进行甲酯化。在碱性条件下队食品进行皂化。将脂肪中的脂肪酸以脂肪酸游钠盐的形式游离出来。脂肪酸钠盐在三氟化硼/甲醇的作用下转换成脂肪酸甲酯。如称取油脂或脂肪酸50 mg 置于10 mL量瓶内,加入2 mL石油醚和苯的混合溶剂(1:1),轻轻摇动使之溶解。再加入2 mL 0.4.mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,混匀。静置分层后汲取上清液进行气相色谱分析。第二种方法:醇解法。脂肪酸在甲醇钠的催化作用下进行醇解反应,一步实现脂肪酸甲酯化,此方法快速、简便、具有一定实用价值。

3、衍生气相色谱法在食品营养成分中的应用

天然食品中的营养种类较丰富,如肌醇、碘;采用乙酸酐对肌醇进行乙酰化反应,衍生化此方法检出限较低,在奶粉中检出限为6 mg/g;而食品中的碘通常采用光谱方法或滴定显色法进行测定,但是其灵敏度较低,采用气相色谱衍生化法测定食品中的碘,采用丁酮对碘进行衍生化,得到的碘丁酮在气相色谱上相应较高,大大提高了方法的检出限。

4、衍生气相色谱法存在的问题

①在硅烷化反应体系中要避免使用含有活泼氢的有机试剂;三甲基衍生物对水和酸不稳定,易分解:一定要排除样品中的水分,可以选用正己烷、苯、吡啶或四氢呋喃等试剂为反应介质;②烷基化衍生化过程中,副产物较多,易破坏色谱柱固定液;③酰化反应衍生试剂的过量及副产物易造成色谱柱寿命较短,故上机前应净化处理;④衍生化方法应用不当会产生的弊端:如衍生产物分子量过大,前处理步骤过多,需要氮气吹干衍生试剂等。

5、衍生气相色谱法未来的发展及期许

衍生化反应和反应类型及反应机理有待于深入研究,衍生气相色谱法将来发展方向主要是:①研发特异性的衍生试剂,如通用型衍生试剂、手性衍生试剂,污染少且适用于质谱检测的衍生试剂等。②建立现有试剂的新的衍生方法,做到步骤少、简单、快速、灵敏等等,尽量减少样品的前处理时间。③新的衍生化试剂的研究,尤其是极性溶剂中稳定的衍生化试剂。④完善气相色谱-质谱检测中目标物衍生产物的计算机谱库。⑤进一步扩宽现有衍生试剂的应用范围,特别在农兽药残留及食品安全方面的应用。

随着国家对食品安全的高度关注,食品安全检测工作将不断精细,深入,慢慢向痕量分析其甚至超痕量分析的趋势发展,使得不仅需要先进的仪器设备,更需要紧密联系其他分析手段,共同改善分离能力,提高检测灵敏度,必将为食品安全检测中的痕量甚至超痕量分析发挥积极的作用。

 

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