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衍生化-气相色谱法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-28

 

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内气相色谱仪生产厂家。 GC2030系列气相色谱仪js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站最新推出的新一代气相色谱仪,技术先进,性能可靠。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与企业工作人员取得联系,js金沙所有登入网址将为您制定详细的色谱整体分析方案。

气相色谱技术诞生于20世纪50年代,集分离与分析于一体的一项分析技术。样品经进样口高温瞬间气化,由惰性气体(氮气、氦气)带入色谱柱,通过色谱柱的固定液对样品中组分进行分离,样品中不同组分在不同的时间进入检测器,通过检测器对检测信号进行收集,通过组分保留时间和峰面积对化合物进行定性和定量分析。20世纪90年代毛细管色谱柱的发明与使用,使气相色谱技术的应用又上了一个崭新的台阶。由于其具有分离性能高、灵敏度高和准确高等特点,现已广泛应用在石化分析、药物分析、环境分析和食品安全分析等领域。但当目标物为高沸点,热不稳定性、强极性时,传统的气相色谱分析无法对目标物进行准确的定性和定量分析。为解决此类分析难题,衍生化-气相色谱技术应运而生。

1衍生化技术主要的方法

衍生化法种类较多多,用于气相色谱分析的衍生化法主要有:烷基化法,硅烷化法,酰化法,酯化法,卤化法,醚化法,环化法和离子化,成肟或腙等。

1.1硅烷化法

硅烷化反应是用硅烷基对目标物中活泼氢进行取代,如羟基、羧基、氨基、巯基、磷酸盐,常用的硅烷化试剂有:三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)、二甲基硅烷、二甲基氯硅烷、N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA)、特丁基二甲基硅烷基等,其中三甲基硅烷和六甲基二硅氨烷应用最广。硅烷化通常是指将硅烷基取代目标物分了中活泼氢,目标物中活泼氢被硅烷基取代,降低了整个目标物的极性,从而使得目标物沸点降低,另外活泼氢被取代,其反应位点数目减少,使目标物更加稳定。许多被认为是难挥发的物质和热不稳定化合物经过硅烷化衍生后,都能成功的对其衍生产物进行色谱分析。

1.2烷基化法

烷基化反应是将衍生试剂中的烷基移到目标物分子中的过程,使得目标物中引入烷基的反应。衍生试剂分子中烷基取代化合物中的活泼氢。

1.3酯化法

酯化是指醇与羧酸或与含氧无机酸生成酯和水。主要用于含羧基或者羟基的化合物,所得到衍生产物一般为低脂肪链的酯类,如甲酯、乙酯、丙酯和丁酯,其中甲酯化合物最常见。在酯化衍生法中,常用的酯化试剂有:硫酸-甲醇、盐酸-甲醇、重氮甲烷、三氯化硼-醇类(C1~C4醇)、氢氧化四甲铵等。

1.4酰化法

酰化反应为有机分子中氮、氧、碳等原子上引入脂肪酰基-芳香族酰基的反应,主要用于羟基、巯基和氨基等酰化衍生物制备。

在酰化衍生法中,常用的酰化试剂有:酰卤,酸酐、酰基咪唑、酰胺及烷基氯甲酸酯等。酰化反应作为硅烷化的代替方法,类似于酯化反应,可通过羧酸或共衍生物的作用将含有活泼氢(如-OH、-SH、-NH)转化为酯、硫酯或酰胺。含有卤离的羰基可增强电了捕获检测器酞化作用。此类反应可用于化合物中含有醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等基团化合物的气相色谱分析。

1.5卤化法

单质或化合物分子中引入卤素原子以生产卤化物的反应过程,通常目标物中含有羟基、羧基、羰基或不饱和键等基团。在卤化衍生法中,常用的卤化试剂有:卤素、卤化氢、氯化亚硫酰、四氟化硫等。

1.6环化法

含多个极性官能团的药物可与环化试剂反应生成环状衍生物。常用的环化试剂有:烷基取代硼酸,如甲基硼酸、丁基硼酸、 苯基硼酸、 环己基硼酸,其中丁基硼酸衍生效率最好。被测药物常为顺式1,2-和1,3-位二官能团化合物。该类反应条件温和,反应迅速,反应混合物可直接用于GC分析。

1.7醛类、酮类化合物的衍生化法

醛类、酮类化合物通常不需衍生化,但由于食品中基质影响显著,为了解决食品中检测的干扰,提高方法的灵敏度,通常对此类物质进行衍生化,主要有成肟或成腙反应。

2衍生化条件的研究

对于样品js金沙所有登入网址怎样选择一种或多种适合的衍生反应,使其衍生转化成便于气相色谱分析的物质,对衍生化试剂的要求:①衍生化试剂的纯度要高,试剂中不能含有杂质,以免带到反应中。必要时将试剂精制;②试剂必须能保证生成所要求的衍生物;③试剂必须与流动相相适应;④试剂的性能要稳定。

 

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