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多维气相色谱用于煤油共炼工艺气的组成分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-22

 

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建立了多维气相色谱测定煤油共炼工艺气组成的方法。采用四阀七柱,通过4个阀对7根选择性不同的色谱柱进行准确切换控制,使样品分别进入不同的色谱柱中分离,以三个并联检测器通道同时进行测定,在7.1 min内完成对煤油共炼工艺气的全分析。FID主要分析烃类组成。TCD-1主要分析永久性气体,包括CO2、CO、O2、N2和H2S。TCD-2单独用于H2检测。采用外标法和校正归一化法相结合对各组分进行定量。结果表明,该方法具有简便、快速准确等特点,完全符合煤油共炼工艺气组成的分析要求。

煤油共炼工艺气是在开车过程中产生的气态烃的混合气体,其组成和炼厂气组成相似,主要包括烃类(C1~C6+),此外还有H2、O2、N2、CO、CO2、H2S等,由于其组成复杂,并且某些组分含量变化较大,因此分析难度很大。多维气相色谱(multi-gas chromatography,GC)分析炼厂气组成已经成为一种成熟的分析方法,并且在石化行业得到广泛的应用。

目前,测定该类气体的气相色谱分析方法已见文献报道,四阀五柱的双TCD检测法、三阀四柱的FID+TCD检测法、四阀六柱的FID+双TCD法、四阀五柱的FID+TCD检测法、五阀七柱的FID+双TCD检测法等。利用Agilent 7890B气相分析系统,建立了四阀七柱、FID+双TCD三通道同时测定煤油共炼工艺气的方法,该方法所用Al2O3毛细管柱可以完成烃类分析。一次进样,在7.1 min内完成对样品气的全分析,所有烃类组分在FID上出峰,TCD-1用于分析永久性气体,TCD-2单独用于检测H2,分析完成并通过校正归一化方法计算各组分含量。实验表明,该方法具有简便、快速准确的特点,完全符合煤油共炼工艺气组成的分析要求。

定性分析

样品中不同组分在相同实验条件下,色谱峰出峰顺序相同,评价色谱柱分离效果的重要指标是分离度,它反映色谱柱将两相邻色谱峰分开的能力,可按公式(1)计算得出。在选定的色谱条件下,依据标准气体色谱图保留时间的差异对各组分进行定性分析。

定量分析

定量分析首先必须选取较好的分离和谱图,即各组分被完全分开,再利用外标面积归一化法处理结果。确定校正因子的具体过程为:在选定色谱条件下,利用几种不同浓度,但种类相同的标准气体进样,测定完成后,利用工作站建立校正表,并对三个检测器上的信号进行处理,处理后使各组分均出峰(由于自动积分参数设置不当,导致某些组分不参与积分的,可通过重新设置最小峰面积或峰高进行调整,也可进行手动积分),并分别在校正表中输入各组分名称及相对含量,得出各组分的校正因子。该校正因子属于多级校正结果,因此可适用于样品气体的组成变化。

载气的考察

对于气相色谱而言,不同的载气组成对分离度有较大影响,TCD-1改造前用He做载气,改造后采用H2做载气,一方面由于H2比氦气便宜,可降低检测成本,另一方面由于H2的流动相传质阻力项小,流速高,使阀切换峰信号降低的同时,也可提高柱效。

精密度试验

精密度是评价色谱仪分析结果一致性的重要指标,色谱仪测定结果的重复性越好,其性能越稳定。

经改造后,仪器的分离度和灵敏度明显提高。通过对阀切换时间及载气种类的改变,分析周期缩短为7.1 min,可完全满足煤油共炼工艺气的分析要求。若工艺气组成变化,导致H2S不出峰,可通过调整阀4切换时间,实现对H2S测定。若工艺气含水较大时,在进样口加装脱水装置,进行处理。

 

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