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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-19

 

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。更多详细有关气相色谱仪的信息请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,亦可致电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站咨询泰特仪器分析色谱工程师,js金沙所有登入网址将为您提供全方位的产品分析方案服务。

茶叶以其抗癌、抗氧化、消除人体自由基等独特的保健功效,深受世人喜爱,已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮料。另一方面,随着人民生活水平的目益提高,人们对茶叶中农药残留等质量安全问题给予了高度关注。

加速溶剂萃取(ASE)是近几年出现的新的萃取技术。具有溶剂用量少,萃取时间短,萃取效率高的突出优点,是美国EPA的标准方法之一。然而,由于茶叶含有大量的色素、生物碱及酚类化合物等脂溶性物质,它们会在分析中形成干扰,降低分析仪器的灵敏度和使用寿命,从而影响最终分析结果,因此,样品萃取后,必须进一步进行净化处理。

凝胶渗透色谱(GPC)是利用多孔的凝胶聚合物将化合物按分子空间结构差异(分子量大小)进行选择性分离,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子,则需要更长时间的冲洗时间才能够流出固定相,从而实现对不同组分的分离。利用加速溶剂萃取提取茶叶样品,提取液经过

称取5 g磨碎均匀的茶叶样品,移入加速溶剂萃取的34 mL萃取池中,用乙腈-二氯甲烷作提取溶剂,在10.34 MPa压力、100℃条件下,加热5 min,静态萃取5 min,循环1次。然后用池体积60%的乙腈-二氯甲烷冲洗萃取池,氮气吹扫100 s。萃取完毕,将萃取液转移到100 mL梨形瓶,40℃水浴中减压浓缩至近干,然后用适量乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶解残渣后转移至10 mL容量瓶,用乙酸乙酯+环己烷(1+1)定容至10 mL,溶液高速离心后过0.45 μm滤膜,待凝胶色谱净化。

收集液于40℃水浴旋转蒸发至约5mL,将浓缩液转移至15mL离心管中,氮吹浓缩至近干,加入1 mL的正己烷溶解残渣,混匀,供气相色谱-质谱测定。

气相色谱-质谱条件:色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;柱温(程序升温):70℃保持3分钟,15℃每分钟升到180℃,保持2min,10℃每分钟升到280℃,保持10min;进样口温度:250 ℃;进样口压力:77 kPa。流速:1.0 mL/min;分流比:不分流;进样量:1.0 μL。

本文建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5 μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。

使用国产凝胶净化系统对茶叶中7中农药残留进行了提取,使用建立了使用凝胶色谱-气相色谱-质谱法检测茶叶中农药残留的方法。该方法具有自动化程度高,萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。

 

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