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气相色谱-质谱法测定维生素E

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-12

 


GC2030Classic气相色谱仪泰特仪器气相色谱仪中的实用型号,适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱-质谱法测定维生素E。

维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,具有良好的抗氧化性能,作为功能性成分被广泛用于化妆品中。维生素E存在多种异构体,中国药典2015年版第二部收载的维生素E包括合成型和天然型,均为α-生育酚醋酸酯;其水解产物为生育酚,根据色环上的甲基数目和位置的不同以及不饱和形式,可分为α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ生育三烯酚,其中α-生育酚生物活性最高。js金沙所有登入网址国化妆品中添加的维生素E,主要是α-生育酚和α -生育酚醋酸酯。目前像化妆品维生素E之类成分的功效尚未明确,这些成分在化妆品中是否存在及其含量都需要被监测,因此建立相应成分检测体系至关重要。

目前,国内关于化妆品中维生素E类物质的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法等。而前处理技术主要采用甲醇等单一溶剂提取,或者采用乙醇-乙醚-正己烷溶剂体系直接提取。但由于化妆品种类多、基体复杂,单一溶剂不能有效的分散和提取各类化妆品中的维生素E,而采用乙醇-乙醚-正己烷溶剂体系直接提取则因溶解能力太强而带入大量杂质。本文采用乙腈水溶液-正己烷的双相体系提取,结合具有强抗干扰能力的气相色谱-质谱技术,建立一种简单、快速、准确测定化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的方法。

1、标准溶液配制

分别准确称取α-生育酚及α-生育酚乙酸酯标准品25.0 mg至25 mL的棕色容量瓶中,用正己烷溶解并定容,配成1000 mg/L的单一标准储备液。分别移取适量标准储备液,用正己烷稀释成质量浓度为100 mg/L的混合标准溶液,4 ℃避光保存。测试时,将混合标准溶液以正己烷逐级稀释配成系列混合标准工作溶液。

2、样品前处理

水溶性化妆品(膏霜、乳液等):准确称取0.5 g(精确至0.001 g)样品于10 mL离心管中,加入4 mL乙腈水溶液(1:1,V/V)涡旋振荡5 min;然后准确加入5.0 mL正己烷涡旋提取3 min,10 000~15 000 r/min离心10 min后取上层清液,加入无水硫酸钠脱水,0.22 μm 微孔膜过滤待测。

油溶性化妆品(BB霜、唇膏等):准确称取0.5 g(精确至0.001 g)样品于10 mL离心管中,准确加入5.0 mL正己烷涡旋振荡5 min;加入4 mL乙腈水溶液(1:1,V/V)涡旋提取3 min,10 000~15 000 r/min离心10 min后取上层清液,加入无水硫酸钠脱水,0.22 μm 微孔膜过滤待测。

3、气相色谱-质谱条件

3.1气相色谱条件

色谱柱:HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管气相色谱柱;载气:高纯氦气(恒流1.5 mL/min);升温程序:初始温度220 ℃,保持5 min,以10 ℃/min升至280 ℃,保持15 min,再以20 ℃/min 升至300 ℃,保持2 min;进样口温度:250 ℃;进样量:1 μL,不分流进样;溶剂延迟:6 min。

3.2质谱条件

离子源:EI,70 eV;离子源温度 230 ℃;四极杆温度 150 ℃;传输线温度:280 ℃;选择离子监测(SIM)模式;α-生育酚及α-生育酚乙酸酯的保留。

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05 ~ 10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N = 3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N = 10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7% ~ 106.3%之间,相对标准偏差(RSD, n = 6)小于8.2%。

本文采用乙腈水溶液-正己烷的双相体系实现维生素E目标物与化妆品中水溶物及表面活性剂初步分离,结合 GC-MS仪器,通过优选提取条件和色谱条件,建立了快速检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。实际样品检测结果表明,方法操作简便、灵敏度高、耗时短,适用于各类α-生育酚和α-生育酚醋酸酯化妆品中的含量测定。
 

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