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TVOC测定中热解析-气相色谱法的运用

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-12

 

本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员将热解析-气相色谱法在室内空气挥发性有机化合物(TVOC)检测中的实际运用进行深入探讨。随着经济发展速度的不断加快,人们生活水平不同提高,生活品质也在不断提升。室内空气质量直接关系人体健康,因此,目前室内空气质量问题越来越受到人们的关注。js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,是国内领先的气相色谱仪供应商。GC2030系列分析仪器是吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。

总挥发性有机化合物(TVOC)为挥发性有机物(VOCs)的总量。VOCs为挥发性有机污染物中的一类,其指的是室温下饱和蒸气压大于133.32Pa的有机物,VOCs的沸点为50~250℃,其以蒸发形式存在于于常温环境中,其刺激性、毒性、致癌性气味会对人体黏膜、皮肤造成一定影响,可产生急性损害。在室内空气中常见VOCs主要为苯乙烯、二甲苯、甲苯等。本次研究通过建立热解析-毛细管气相色谱法,对空气中TVOC含量进行检测,并对检测结果进行分析,了解该种检测方法运用于室内空气TVOC检测中的效果,对该种方法应用的精密度以及准确度进行考察,丰富室内空气中TVOC测定方法。

实验条件

①色谱条件: 60m×0.32mm×1.0µm的DB-1毛细管柱;程序升温,初温为50℃,时间为10min,按照5℃/min一直升温至175℃,然后再按照10℃/min一直升温至250℃;氮气柱流量为1mL/min;氢气流量为35mL/min;FID检测器的温度为300℃;色谱进样口的温度为260℃,15:1的分流比;空气流量为400mL/min。②解吸条件:在3min之内升温到260℃,且保持时间为8min。③采样方法:选择在采样地点将Tenax-TA吸附采集管打开,并将其垂直连接至QC-2大气采样器入气口,速度保持在0.5L/min实施空气抽取,抽取空气样本为10L。完成样本采集后密封好吸附管两端。

绘制标准曲线

准确获取0.01µg、0.1µg、0.5µg、1µg、2µg、5µg检测VOCs时所用的混合标准溶液,然后分别注入吸附采集管中,制成6个标准系列。将装好溶液的吸附采集管装入热解吸仪,行0.1min的通氮气,将存在于吸附管中的氧气吹除,将氮气关闭,在气相色谱仪进样口插入热解吸仪进样针,保持7min之后将氮气打开,待测样品会随着氮气进入毛细管气相色谱仪,对吸附管标准系列实施分析测定。横坐标为待测物质质量,纵坐标为扣除空白管后的峰面积,实施标准曲线绘制。

测定热解吸效率

将空白吸附采集管(18支)分为3组,6支/组,每组分别加入质量浓度为1000mg/L的0.5µL、1µL、2µL的室内空气中,加入检测VOCs时所用混合标准溶液,凭借绘制标准曲线方法实施分析,同时实施对照实验,选用含同等量标准溶液不经热解吸直接实施测定分析。

分析样品

凭借绘制标准曲线对样品测定结果进行分析,成分以峰面积、保留时间定性定量,未定性峰则以甲苯计。

在日常工作及生活过程中,多数人的大部分时间均处于室内,因此,当室内空气存在污染时会对人们身体健康造成严重影响。在室内空气质量检测中,总挥发性有机化合物(TVOC)检测为一个重要指标之一。室内TVOC含有成分相对较多,各种成分可通过皮肤或呼吸道进入人体,在机体中长期蓄积可引发消化系统疾病,甚至是癌症。因此,加强对室内空气中TVOC含量实施测定具有重要现实意义。挥发性有机污染物主要可分为4大类,其分别为颗粒物或颗粒有机物有关的有机物(POM)、挥发性有机物(VOCs)、极易挥发性有机物(VVOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)。目前,在对室内环境中所含有机污染物实施检测时,基本是选择VOCs含量测定结果作为空气有机物污染状况的评估指标。VOCs存在刺激性、毒性、特殊气味、致癌性。当在室内控制中的该种物质含量过高,其在人体中长期积蓄时,可对人的皮肤、黏膜产生严重影响,进而对人体造成急性损害。美国环境保护局及国家科学院、世界卫生组织在1989年实施室内空气中TVOC含量测定实验中发现,在室内空气中,所含VOCs多达900多种。处于室内环境中的VOCs其来源主要为含水涂料、建筑材料、粘合剂、洗涤剂、清洁剂、化妆品等。初次之外,在烹饪、吸烟过程中也可产生一定VOCs。目前的测定结果显示,室内空气中所含VOCs 主要为二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。VOCs 的总量即为总挥发性有机化合物(TVOC)。对室内空气中TVOC实施测定对人们身心健康均有重要意义。

目前,TVOC已经成为室内空气质量控制的一项重要指标之一。在对室内空气中TVOC实施测定时,所用的方法呈多样化,应用较为普遍的方法主要为气相色谱法(GC)、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、便携式现场检测仪法、比色管检测法等,其中气相色谱法、气相色谱-质谱联用是运用最为普遍,且运用效果较为理想的测定方法。在实施TVOC测定过程中,样品预处理所用方法主要有低温预浓缩-热解吸法、溶剂解析法、吹扫捕集法、固相微萃取法等。存在于室内空气中的VOCs通常浓度较低,为痕量级物质,因此实施测定时,样品预处理对技术有较高的要求,且预处理环节会对测定结果产生重要影响。

选用热解析-气相色谱法对室内空气中所含TVOC实施测定时,其采用的使将解吸之后的样品全部转移至色谱系统,而不是仅仅取样品中的一部分。因此,在实际检测应用过程中,与其他方法相比,该种方法表现出更高的灵敏度。当测定样品的采集量为10L时,检测下限可达0.5μg/m2。因此该种方法更加适用于对室内空气中所含挥发性有机化合物进行测定。诸多研究结果均已经证实,将该种测定方法运用于室内空气中TVOC含量测定时,能够有效解决因未采用冷阱二导致色谱峰畸变化为宽“馒头”峰,进而导致分离不能取得成功的问题。同时,该种方法的运用表现出较高的精密度和准确度。此外,运用热解析-气相色谱法对室内空气中所含总挥发性有机化合物(TVOC)量实施测定时,测定样品的预处理相关更为简单和快捷,热解吸效率相对更高,同时还具有良好的可重复性。

本次实验研究中,主要使用吸附采集管实施空气样品采集,然后再使用热解吸仪将完成解吸之后的样品全部转移至色谱系统中,然后再实施室内空气TVOC测定方法,实施标准曲线建立,实验结果显示,热解吸效率在97.8%~99.7%范围内,实施测定的5个样品测定相对标准偏差小于8.50%,该种方法操作相对更为简单、方便,且测定结果具有较高的准确性及可靠性。
 

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