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气相色谱-质谱法结合保留指数分析甜橙油中香味成分

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-11

 

本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱-质谱法结合保留指数分析甜橙中香味成分。GC2030系列分析仪器是泰特仪器吸取国内外先进技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪,以专用仪器为主。可根据用户的要求,添加不同的检测器,以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制,结构紧凑。可进行在线和离线分析,方便用户的使用。js金沙所有登入网址研制的新一代仪器具有以下功能:灵敏度高,稳定性好,分析周期短,全新的机械工艺和电气控制,操作简便。

甜橙全果或者果皮可用来提取甜橙油,常用于提取甜橙油方法有以下3种:冷磨法、冷榨法及水蒸气蒸馏法,目前,甜橙油主要被用于果香香料调香,另外,因其具有独特清甜花香、橘香,也被用于牙膏、肥皂等调香中,同时甜橙富含维生素才C、抗氧化物,在医药行业也经常被用到。甜橙油中萜烯、柠檬烯等含量较高,能够抑制食品中细菌生长,因此,食品行业中常用其作为抗菌剂来提高食品安全性。为了更加科学有效利用甜橙油,分析其香味成分含量对其实际应用具有相当重要意义,目前国内关于甜橙油香味成分研究相对较少,同时在分析天然香原料香味成分过程中,为了准确定性其中成分,常规方法是通过GC/MS分析,利用质谱库检索,根据匹配度来定性,该法不足在于不能够区分同分异构体或同系物,但是,同分异构体或同系物在天然香原料中普遍存在。编辑为了克服常规方法在定性过程中存在不足,结合保留指数定性,对甜橙油香味成分进行了分析研究,较好地鉴别了同分异构体或同系物,经质谱检索后,结合保留指数对其定性,避免了在定性过程中出现误判,提高定性的准确性。

色谱条件 载气为氦气(纯度为99.999%),流量:1.0 mL/min。升温程序:初始温度60℃,保持6 min;以3℃/min的速率升温至180℃;再以10℃/min的速率升温至230℃,保持10 min。进样口温度:250℃,进样量:1.0μL,分流比:10∶1,溶剂延迟6min。

质谱条件 离子源:电轰击电离(EI)源;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离能量:70 eV;传输线温度:280℃;扫描范围(m/z):40~450。

定性定量方法 甜橙油经过GC/MS分析后,改变工作站积分参数,确保色谱图中小峰尽可能被积到,利用仪器自带的Nist11质谱库对甜橙油中成分进行自动检索,然后通过自js金沙所有登入网址开发的保留指数App求出各成分保留指数,将App计算的保留指数与ESO精油数据库中保留指数进行比对(可接受误差不超过3%),对其进行定性,之后采用色谱峰面积归一化法计算得出各化学成分的相对百分含量。

样品的处理 将样品用一定量溶剂稀释后直接进气质,具体操作如下:准确称取甜橙油0.20 g,用甲醇:二氯甲烷(体积比为1∶4)混合溶液稀释到10mL,进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤,测定按照仪器工作条件进行。

正构烷烃溶液配制 移取正构烷烃C7-C30标准品,用正己烷溶液将其稀释成质量分数为5%溶液,按照仪器操作条件进样,求出正构烷烃C7-C30保留时间,为下一步计算甜橙油中各组分保留指数作准备。

保留指数在定性鉴定中的应用 保留指数已经被国际上广泛用于未知化合物定性,但天然香原料中成分及其复杂,同时还存在大量同分异构体或同系物,往往会出现定性结果不准确。ESO精油数据库已经收录了大量香精香料保留指数,编辑经质谱库检索后,利用ESO精油数据库进行辅助定性,缩小了检索范围,能够提高天然化合物定性准确性,尽量减少误判和错判

利用气相色谱/质谱法,对甜橙油挥发性成分进行了分析,并用峰面积归一化法计算了各成分相对含量,通过质谱库检索,保留指数比对,分析并确定了60个挥发性化合物,占甜橙油挥发性成分的98.75%,利用保留指数来鉴别同系物及同分异构体,提高了对甜橙油中成分定性准确性。通过香气评价,确定了甜橙油中关键致香成分为柠檬烯,月桂烯,芳樟醇,癸醛,α-蒎烯,桧烯,辛醛,α-松油醇,丁酸乙酯,香茅醛,壬醛,正壬醇等。
 

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