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气相色谱-质谱法快速测定液态乳中塑化剂残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-08

 

 

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邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑料工业最广泛采用的一类塑化剂,主要用于提高高分子塑料制品的弹性、延展性和柔软度。2011年初,台湾部分食品生产企业违法使用邻苯二甲酸酯类非食用物质配制起云剂,导致下游生产企业的产品受到污染。该事件迅速扩散至香港、大陆及海外地区,引起世界范围的广泛关注,成为国际食品安全事件。2012年,塑化剂事件再度来袭,个别知名白酒企业相继被曝光塑化剂含量超标。2013年,卫生部将婴幼儿食品、白酒、食用油、方便面等纳入塑化剂风险监测的重点食品。

PAEs与高分子塑料之间通过范德华力和氢键联结,彼此保持独立的化学性质。由于结合不紧密,所以容易从塑料迁移至环境中。PAEs是脂溶性物质,一旦进入人体,会快速蓄积在脂肪组织内,从而导致人体内存留高浓度的塑化剂。20世纪80年代有文献对DEHP可能诱发啮齿类动物肿瘤作了详细报道,故国际癌症研究署和美国环保署将其列为人类可能的促癌剂或致癌物质。目前,对于塑化剂安全性的担忧更多的是因为类雌激素作用带来的生殖毒性。医学毒理学试验表明,PAEs具有类雌激素的作用,会引起男性内分泌紊乱,导致精子数量减少,同时也会导致女性性早熟。

婴幼儿较成人对塑化剂更为敏感,而婴幼儿主要以乳为主要食物。由于液态乳与塑料容器接触或在加工过程中与塑料管道接触,容易导致其所含的塑化剂迁移到最终的乳粉中,因而对液态乳粉中的塑化剂进行监测,对于保证婴幼儿的身体健康具有重要意义。目前,乳品中塑化剂残留最常用的检测方法是气相色谱-质谱法。国家标准《食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB/T 21911—2008)同样采用气相色谱-质谱技术对食品中的塑化剂残留进行检测,但该方法的前处理程序过于复杂。在本文中,研究人员报告了一种简单、快速、准确的基于气相色谱-质谱技术对液态乳中塑化剂残留进行检测的方法。

样品提取。准确称取1 mL超高温瞬时灭菌乳样品,放入30 mL螺口玻璃离心管内,然后再向试管内添加0.5 g氯化钠和5 mL乙腈,漩涡混合1 min,于2 000×g离心5 min,然后取1 mL上清液上机分析。

线性范围和检出限。在确定的色谱和质谱条件下,对一系列标准工作溶液进行GC-MS分析,以定量离子峰面积对被测组分的质量浓度(折算成样品中相应的塑化剂的浓度)进行回归分析。以>3倍噪计算检出限。

方法的准确度和精密度。用玻璃移液管从同一个超高温瞬时灭菌乳中汲取12份样品,每份1 mL。向其中6份样品中添加0.1 mg/L的邻苯二甲酸酯混标,向另外6份样品中添加1.0 mg/L邻苯二甲酸酯混标,然后按照前面描述的方法进行分析。通过回收率反映方法的准确度;通过相对标准偏差(RSD)反映方法的精密度。

本文建立了基于气相色谱-质谱法同时测定液态乳中15种邻苯二甲酸酯塑化剂的方法。该方法具有简单、快速、溶剂消耗少、准确度和精密度高的优点。

 

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