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气相色谱质谱法同时测定皮革制品中11种氯苯类化合物

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-06-01

 

武汉泰特仪器是提供气相色谱仪的专业生产厂家,以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容利用气相色谱质谱法同时测定皮革制品中11种氯苯类化合物。GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)泰特仪器潜心研究出来的一款气相色谱仪,更多详细先容请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站

随着人们生活水平的提高和环保意识的增强,绿色消费已经成为一种潮流。载体染色工艺是皮革品行业中常用的染色工艺。一些低价的有毒含氯芳香族化合物,如二氯苯、三氯苯、四氯苯是高效的染色载体。为了保护人类健康,必须加强对皮革产品中有害物质氯苯类化合物的监管。js金沙所有登入网址国对于皮革中有毒有害物质限量方面没有严格要求,如国家强制标准GB 20400-2006《皮革和毛皮有害物质限量》也只规定了游离甲醛和禁用偶氮染料这两大类的有毒有害物质限量。因此,开展皮革制品中氯苯类化合物检测具有十分重要的意义。

目前有针对饮用水、沉积物、纺织品、纺织助剂、空气中多种氯苯类化合物的检测,但对于皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11种氯苯类化合物的同时测定国内外尚未见报道。本研究在以往文献的基础上,建立了气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中11种氯苯类化合物的方法,采用内标法定量,方法快速简便,定性定量准确,灵敏度高,可为皮革样品的检验和产品质量控制提供依据和技术支撑。

样品前处理

称取1.0g左右(精确至0.01g)代表性试样,置于40mL反应瓶中,加入30mL二氯甲烷,30℃超声波提取30min。将提取液过滤至100mL的平底烧瓶中,用旋转蒸发仪(温度40±5度)浓缩至1mL~2mL。浓缩液转移至蒸发管中,并用少量二氯甲烷清洗平底烧瓶,合并转入蒸发管,氮吹至1mL。加入0.01mL,100µg/mL的内标溶液,混匀后得到待测样品溶液,供气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。

色谱条件:HP-35 MS (30m×0.25mm×0.25µm )毛细管柱;采用程序升温,初始温度为100℃,保持1min,然后以15℃/min升温至240℃,保持3min;进样口温度260℃,载气为高纯氦,流量1.0mL/min,脉冲不分流进样,进样量为2.0µL。

质谱条件:电子轰击离子源(EI),离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃,接口温度为300℃,溶剂延迟时间为7 min,数据采集模式SIM。

萃取条件的优化

决定超声萃取效率的三个主要因素是:萃取温度、萃取时间、萃取溶剂。以一个加标样品为参照物,在25℃~60℃萃取温度范围内,萃取温度对样品回收率的影响较小,为了便于控制实验条件,选择30℃为萃取温度。分别比较了15、30、45、60min萃取时间对样品回收率的影响,结果发现萃取时间为30min时候,萃取效率最高,萃取时间继续增加的时候,样品回收率基本没有变化,综合考虑超声时间确定为30min。在参考文献的基础上结合本实验室实际经验,本实验分别选用了甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷作为提取溶剂考察其对11种氯苯类化合物回收率的影响。结果发现,二氯甲烷作为提取溶剂时,萃取效率最高,目标物提取效率在74.6%~107.5%,故采用二氯甲烷作为萃取溶剂。

定性定量分析

二氯苯、三氯苯和四氯苯分别有3个同分异构体,通过改变气相色谱分离条件,分别试验了不同的色谱柱、柱温条件和不同的载气流速下11种氯苯混标的分离状况,观察各目标化合物的分离效果。发现在优化的色谱条件下,HP-35 MS色谱柱具有较好的分离度,11种氯苯化合物除了1,3-二氯苯/1,4-二氯苯和1,2,3,5-四氯苯/1,2,4,5-四氯苯不能有效分开,其余组分之间色谱均能有效分离。

以二氯甲烷为溶剂,超声萃取皮革制品中氯苯类化合物,萃取液浓缩后进气相色谱-质谱仪分析,从而建立了一个可同时测定皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11种氯苯类化合物的气质联用方法。所建立的方法快速简便,定性定量准确,灵敏度高,可满足皮革制品中氯苯类化合物检测的需求。

本文以二氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取皮革制品中11种氯苯类化合物,萃取液经浓缩之后进GC-MS分析,内标法定量。该方法快速简便,定性定量准确,灵敏度高。上述11种化合物的线性范围为0.1~2.0 µg/mL,方法的定量限为0.1mg/kg,在3个加标水平下,该方法的平均回收率在74.5%~108.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.5%。

 
 
 

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