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气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-31

 

气相色谱仪厂家js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产气相色谱仪,气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。

苯氧羧酸类除草剂具有良好的除草活性,主要用于除去阔叶杂草,目前被广泛应用于小麦、玉米和水稻田中,该类除草剂农药大约有20多种。js金沙所有登入网址国使用的苯氧羧酸类除草剂主要有2-甲-4氯酸和2,4-滴酸两个系列,年产量达1.6万t。苯氧羧酸类除草剂具有沸点高、不易挥发、极性大、溶于水和乙醇等特性,对人、畜有一定的内分泌扰乱作用,且能在土壤、水环境、作物秸杆及果实中残留。苯氧羧酸类除草剂在作物中的残留及其对人类健康和环境造成的危害也越来越为人们所关注。

目前苯氧羧酸类除草剂残留量的测定多采用气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法。除草剂用气相色谱-(四极杆飞行时间)质谱法进行测定的报道较少,本工作通过三甲基硅烷化重氮甲烷衍生,采用气相色谱-(四极杆飞行时间)质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂。

样品前处理

称取大米样品2.00g于50mL具塞离心管中,加入氯化钠2.0g,再加入乙腈15mL,振荡混匀,静置30min后,以5 000r·min-1转速离心5min。取上清液,再加入乙腈15mL重复提取一次,合并两次提取液于200mL鸡心瓶中,用旋转蒸发仪40℃水浴蒸发浓缩至约1mL,待净化。

提取液的净化

在Carbon TPT固相萃取柱中加入1cm高的无水硫酸钠,加样前用乙腈-甲苯(3+1)溶液10mL预淋洗该柱,弃去淋洗液,当液面到达无水硫酸钠顶部时,迅速将样品提取浓缩液转入该柱中,下接试管。再分别用乙腈-甲苯(3+1)溶液2mL洗涤鸡心瓶3次,将全部洗涤液转入Carbon TP固相萃取柱中,待液面到达无水硫酸钠顶部时用乙腈-甲苯(3+1)溶液15mL洗脱,收集所有洗脱液,待衍生。

衍生化

将收集的洗脱液在30℃水浴中氮吹浓缩至近干,用正己烷5mL淋洗试管壁,氮吹近干,再用正己烷5mL淋洗一次,用平缓氮气吹至约1mL。加入6mol·L-1三甲基硅烷化重氮甲烷衍生剂100μL,盖塞混匀,在30℃水浴中放置20min,再用平缓氮气流吹至近干,用丙酮溶解并定容至1mL,经离心后取上清液,按仪器工作条件进行测定。

采用气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量。优化的试验条件如下:① 提取溶剂为乙腈;② 衍生温度为30℃;③ 衍生时间为20min。15种苯氧羧酸类除草剂的线性范围均为0.02~1.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.006mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.9%~9.8%。

本方法简便、快速、准确度高、精密度好,适用于大米中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。

 

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