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气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-29

 

GC2030气相色谱仪js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站推出的国产反控气相色谱仪,技术先进,性能可靠。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较。更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站官网,亦可致电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站咨询泰特仪器分析色谱工程师,js金沙所有登入网址将为您提供全方位的产品分析方案服务。

甲醇是一种无色透明、易挥发性液体,在人体内代谢产物为甲醛、甲酸,有很强的毒性,尤其对视神经损害严重,误饮过量的甲醇会引起失明或中毒死亡。白酒是以粮谷、薯类、水果、乳类等为主要原料,经发酵、蒸馏、勾兑而成的饮料酒,白酒中少量的甲醇可构成白酒不同的风格,过量则有害健康。目前,甲醇的检测方法有比色法、滴定法、生物传感器法、液相色谱法、气相色谱法,气相色谱法是世界上公认的测定酒中甲醇的方法。GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》中甲醇的测定方法有比色法和气相色谱直接进样法,比色法操作繁琐、费时,气相色谱法采用填充柱恒温进样,对成分复杂的白酒分离效果差。本实验拟选用毛细色谱柱对气相色谱直接进样法和顶空进样法分别进行色谱条件优化,用最佳色谱条件分别进行方法学验证,目的是便于选择白酒中甲醇含量测定的方法。

试剂

取色谱纯乙醇用超纯水配制成体积分数60%的乙醇溶液,用作溶剂及试剂空白;标准储备液的配制:取1m L甲醇色谱标样称质量为0.805 0 g,用体积分数60%乙醇溶液定容至50m L,得16.1 g/L甲醇标准储备液,备用。标准使用液的配制:分别准确汲取标准储备液0.02m L、0.05m L、0.10m L、0.20m L、0.40m L、0.80m L于10m L容量瓶中,用体积分数60%乙醇溶液定容至10m L,现用现配。

色谱条件

直接进样法

程序升温:30℃保持8m in,以2℃/m in升至70℃,保持1min,再以50℃/min升至190℃,保持4m in;进样口温度:220℃;检测器温度:280℃;分流比:50∶1;柱流速:0.80m L/min;定量方法:外标法;进样体积:0.5μL。

顶空进样法

程序升温:40℃保持8m in,以5℃/m in升至100℃,不保持,再以40℃/m in升至180℃,保持4min;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;分流比:60∶1;柱流速:1m L/m in;定量方法:外标法;进样体积:1m L;顶空自动进样器条件:加热箱90℃,定量环100℃,传输线110℃,样品瓶平衡时间20m in,进样持续时间:0.5min,进样循环36min。

测定步骤

直接进样法取混匀的标准使用液及酒样约1m L于进样小瓶,待测;顶空进样法准确取混匀的标准使用液及酒样各2m L于20m L顶空瓶中,压紧瓶盖,待测。待仪器工作正常且稳定后,依次对标准使用液各浓度梯度、空白、加标回收、样液进行测定。

本实验通过气相色谱直接进样法和顶空进样法分别从条件优化到方法学验证比较,结果表明,两种方法各项指标都能满足实验室要求。两种方法的线性范围为0.032 2~1.288 0 g/L,线性相关系数R均>0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<1%,方法不确定度结果为(0.166±0.012)g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<3%,方法不确定度结果为(0.160±0.012)g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异(P>0.05)。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。两种方法各有优点,可灵活运用于白酒中甲醇含量的测定。

 

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