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食品中月桂酸甘油酯的气相色谱检验分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-25

 

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱法检验食品中月桂酸甘油酯。更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站官网,亦可致电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站咨询泰特仪器分析色谱工程师,js金沙所有登入网址将为您提供全方位的产品分析方案服务。

试剂要求

二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、三氯化硼甲醇溶液、饱和氯化钠溶液、月桂酸单甘油酯固体标准,纯度≥98.5%。

实验操作步骤

取样品适量,固体采用粉碎处理的方式,然后平均分成4份,采用正乙烷-二氯甲烷处理,分解完成后,离心5 min,放入瓶中,等沉淀过后,再提取一次,加入氢氧化钠甲醇溶液2 mL,水浴皂化,密封甲酯化,冷却离心取上层液,最后放入瓶中备用。

分析方法

氢气:45 mL/min;空气:450 mL/min;柱温:270 ℃;进样口温度:270 ℃;检测器温度:280 ℃;尾吹气:30 mL/min;流速:3 mL/min;分流进样;分流比:10∶1;进样量:1 μL。

精确度

提取液的提取效率不尽相同,因此检测液的纯度是影响实验结果的关键,回收率与标准偏差的问题也是在范围内检测标准的重点,应多做几次实验,最终取平均值作为实验最后的结果,分析实验的回收率,使检测标准符合要求。

检测限度

由于提取液和实验条件的差别,最终实验的显示结果也不同,在用相色谱检验的过程中,针对不同种类的食品,应该采用不同浓度的溶液稀释,但具体的容量还要采用根据实验的具体情况分析,以此保证实验的最终结果与实际情况能够保持在合理的范围之内,误差不能太大。

回收率

对于月桂酸甘油酯气相色谱的检验,多采用多点校正的外标定量检测方法,取样品2 g,分别加入不同浓度的月桂酸单甘油酯标准溶液1 mL,具体浓度根据实验具体确定,配制不同浓度的标准溶液。

分析与检测

在现代食品添加剂中,月桂酸甘油酯是最常见的添加剂,主要应用于糕点、饮料等中,属于新兴无毒高效的食材干防腐剂,其成分与人体内脂肪结构类似。作为一种常见的防腐剂物质,月桂酸甘油酯在使用过程中,其使用量、品质等都可能影响到食品的安全性,简要分析气相色谱检验方法在月硅酸甘油酯检测中的应用。

本次研究对象为香肠,以二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷及环己烷为染色剂,其使用标准品不低于99%。制作标准溶液的过程中,应用适量甘油酯作为标准对比用量,使用丙酮溶液预制溶液,配置成10 mg/mL的标准对比溶液,于4 ℃环境下存储备用。使用仪器与设备主要有5975C质谱仪、7890A气相色谱仪,使用方法严格按照说明书。检测方法如下:提取2 g样品粉碎离心处理,应用正己烷-二氯甲烷提取,完成提取后,分解,然后将其放入鸡心瓶中,沉淀过滤后,再提取一次,提取完成后,溶于固定定容瓶中,备用。在净化过程中,主要对GPC系统的净化程序处理,收集相应的洗脱液旋转分析,在完成定容后,将其放入离心管道中洗涤净化,使气相色谱检测过程中的纯度达到标准。气相色谱检测标准,参照相应对比物的基本性质,对比分析进样量及分流情况,在确保横流模式和诸多进样方式上的处理后,满足其在基本设施处理问题后的基本形式结构,并以此保证对整体气流形态结构上的综合性处理,以及对气流流速上的综合性控制。

对于现行范围的定量下限应用问题,从月硅酸甘油酯的基本表现看,其回收率与标准偏差都是影响其标准回收检测的重点,为满足对添加水平的控制要求,应用水平的检测,应使用多次平均结果确定其最终的检测效果,并通过综合性分析回收效率,从最终的检测结果上确定最终稀释液体对曲线范围的控制。在检测食品月桂酸甘油酯的过程中,应用气相色谱法检测,应注意其提取液的选择,根据实际的使用需求合理地选择,并保证在检测的过程中,其检测标准符合使用需求,并以此调控,更好地满足质量检测要求。

本文建立食品中月桂酸甘油酯的气相色谱测定方法,样品中加入一定量氢氧化钠甲醇溶液皂化,再加三氯化硼甲醇溶液衍生,最后用正己烷提取,利用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器分离检测。结果显示,在10.14~1014.00 μg/mL的线性范围内,相关系数为0.999 9,最低检出量为2.28 ng,6次平行进样的相对标准偏差为8.23%。该法操作简便,灵敏度高,重现性和选择性好,分离效果良好,最低检出量和回收率均符合微量分析的要求,是检测食品中月桂酸甘油酯的有效的定性、定量方法。

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