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十种植物生长调节剂残留的测定

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-23

 

本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱质谱法测定十种植物生长调节剂残留。如有技术支撑或采购需求请来电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站

目前农药残留的检测已由单一农药品种检测发展为多农药残留组分同时检测,而色谱质谱联用技术在这方面的应用最多。采用超临界流体萃取(SFE)、柱前衍生GC-MS测定果蔬中2,4-D等四种农药,前处理过程无需净化,经2,2,2-三氯乙醇或溴甲基五氟苯衍生化后直接进行分析,与传统的溶剂提取相比更加经济、快速,且回收率、检测限和重现性都符合残留检测的要求。采用液相色谱-大气压化学电离-离子阱-三重四极杆串联质谱分析了柑橘中抑霉唑等六种农药,样品经乙酸乙酯提取,在单级、串联和三级质谱模式下的最低检出限为0.000 5~0.3 mg/kg,回收率72~94%,RSD<19%。虽然三级质谱的灵敏度低于单级和串联质谱,但选择性较好。

色谱质谱联用技术可以简化前处理程序、缩短检测时间、减少误判、提高准确度,是国际公认具有法律效力的标准方法。常用的色谱法依靠保留时间定性,假阳性和假阴性是不可避免的,为了提高检测结果的可靠性,色谱质谱联用技术(特别是串联质谱技术)的推广是必然的。

生长调节剂提取

豆芽中植物生长调节剂多残留测定提取溶剂主要有甲醇、乙腈,考虑乙腈提取可与目前国家标准方法提取溶剂相一致,优先选择乙腈作为提取溶剂。研究中的五种植物生长调节剂含羧基,为了提高提取率,在乙腈中适当添加甲酸可以明显改善植物生长调节剂的提取效率。实验表明,不加甲酸,十种植物生长调节剂平均回收率为64.6~92.3%(n=3),添加甲酸的乙腈可以增加带羧基植物生长调节剂的提取率,十种植物生长调节剂回收率在83.2~94.2%之间(n=3)满足豆芽中植物生长调节剂提取要求。

样品分级净化

十种植物生长调节剂按照其化学结构式,在酸性条件下可以分成两类,一类中性,如2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯、CPA、β-萘乙酸、2,4-D、吲哚乙酸、吲哚丁酸;另一类碱性带正离子,如多效唑、激动素、6-BA。中性化合物中2,4-D-乙酯,2,4-D-丁酯,可以直接用GC/MS测定。CPA,β-萘乙酸、2,4-D、吲哚乙酸和吲哚丁酸五种植物生长调节剂需要衍生后测定。采用三氟化硼甲醇甲酯化衍生,改善了峰形、提高了检测灵敏度;碱性化合物多效唑、激动素、6-BA可以直接进行GC/MS分析。

气相色谱质谱条件

目前,植物生长调节剂的多组分测定大多数采用LC/MS/MS法,虽然其定性准确、灵敏度高,适用极性高的物质测定,但定量分析的基质效应十分明显,同样需要对样品进行合理的净化,如进行QuECHERS净化、固相萃取净化,另一方面,LC/MS/MS法仪器成本高,方法推广性差。GC/MS对极性较高的物质需要进行衍生化等措施来改善化合物的性质,仪器相对便宜且较为普及,采用GC/MS来评价豆芽中十种植物生长调节剂分级净化效果。在当前色谱条件下,采用TG-SMS柱,豆芽中十种植物生长调节剂均能较好分离。十种植物生长调节剂在0.025~1.0 mg/L浓度范围内线性较好,相关系数约为0.995~0.999最低检测浓度为0.02~0.05 mg/L。

方法精密度、检出限及样品测定

根据本实验所建立的方法,在豆芽中进行加标回收实验,十种植物生长调节剂在豆芽中添加0.01~0.10 mg/kg,平均回收率为70.5~93.2%,RSD为5.2~12.3%,本方法对十种植物生长调节剂的定量限为0.010~0.025 mg/kg,根据3倍信噪比计算,检出限为0.003~0.008 mg/kg。

本文建立了分级净化结合气相色谱-质谱法测定植物中2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯、CPA、β-萘乙酸、2,4-D、吲哚乙酸、吲哚丁酸、多效唑、激动素、6-BA这十种植物生长调节剂残留的分析检验方法。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中十种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中添加0.01~0.10 mg/kg十种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5~93.2%,RSD为5.2~12.3%,本方法对十种植物生长调节剂的定量限(S/N,10)为0.0100~0.025 mg/kg,检出限(S/N,3)为0.003~0.008 mg/kg。此净化体系具有简便、快速、准确等优点,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留的检测要求。

 

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