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气相色谱测定不同工艺提取的大蒜油成分

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-18

 

气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱测定不同工艺提取的大蒜油成分。

近年来,国内外对大蒜及其有效成分、生理功能研究不断深入,已证明大蒜及其制品具有降血压、降血脂、降血糖、抗氧化、提高免疫力等多种生理功效,其中目前研究最多、也是最重要的活性成分是其中的硫化合物,主要存在于其挥发油中,称之为大蒜油。

大蒜中的大蒜精油的含量大约是1.32%,日常饮食所摄入的大蒜量难以发挥出理想的生理功效,因此,必须采取高效的提取手段,最大限度地提取、富集其风味物质和功能成分。从大蒜中提取挥发油的成分方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、超临界二氧化碳萃取法、微波辅助萃取法、超声辅助萃取法等。

目前认为大蒜油主要的生物活性物质是有机硫醚类化合物,成分多达30多种,主要含有二烯丙基三硫醚(俗称大蒜素)、二烯丙基二硫醚、二烯丙基硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二甲基三硫醚等。由于大蒜油中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)是最主要的功效成分,因此本研究以此为检测指标,采用气相色谱法对比分析了不同工艺(压榨、乙醇浸泡、超临界)来源提取的大蒜油成分,旨在为确定大蒜油提取工艺提供依据。

标准品制备

分别称取DATS和DADS标准品101.13mg和127.92 mg置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,然后分别移取1.0mL置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,此溶液含大蒜素浓度为1.0113mg/mL和二烯丙基二硫醚1.2792m g/mL。

压榨大蒜油的测定

将新鲜大蒜籽去皮,切片,用捣碎机捣碎,纱布过滤,得到浆液,再用正己烷萃取三次,取上层清液经0.45μm针筒微孔滤膜过滤,进样。

乙醇浸提大蒜油的测定

称取600g大蒜粉加入1700mL乙醇,浸泡48h后得滤液750mL。量取300m L进行乙醇回收,控制水浴温度40℃,低压旋蒸,回收到一分钟内无液滴滴下时算作回收完成,即得较纯的大蒜油供分析。

准确称取4.9g大蒜油置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,静置分层后,取上层溶液进样,再经0.45μm针筒微孔滤膜过滤,置于进样瓶中上样分析。

超临界提取大蒜油的测定

DADS和DATS标准品色谱图

采用超临界设备1 L萃取釜对冻干大蒜进行萃取,萃取工艺:萃取压力20M Pa,萃取温度40℃,分离Ⅰ压力8 M P a,分离Ⅰ温度40℃,分离Ⅱ温度35℃,高压泵频率17Hz,萃取90min,每半小时放料一次,然后称取5.021g蒜油置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,静置分层后,取上层溶液进样,再经0.4 5μm针筒微孔滤膜过滤,置于进样瓶中上样分析。

本文通过气相色谱研究比较了不同工艺(压榨、乙醇浸提、超临界)提取的大蒜油成分,乙醇浸提大蒜油和超临界大蒜油中主要成分都含有DADS和DATS;超临界提取的大蒜油中所含成分的种类及含量较压榨和乙醇浸提的多,说明超临界工艺能较好地将大蒜中的有效成分提取完全。由于本研究只考虑了DADS和DA TS两种主要成分,其余成分差异还有待进一步确认。
 

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