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气相色谱-质谱法测定黄瓜中的5种农药残留

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-15

 

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容了气相色谱-质谱法对黄瓜中5种农药残留进行测定分析的方法。js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,是国内领先的气相色谱仪供应商。

目前测定农药的残留的前处理方法多种多样,有液液萃取法、固相萃取法,加速溶剂萃取法,凝胶渗透色谱技术等等。前处理的步骤一般包括三个方面:提取、净化、浓缩。分析方法主要为气相色谱法,气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法。气相色谱-质谱法可以通过对离子的选择性扫描,其抗干扰能力比气相色谱法要大大提高,再配合前处理中的固相萃取法,可以得到很好的测定效果。

标准溶液配制。将质量浓度为1000μg/ mL,汲取1mL至10mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,得质量浓度为100μg/mL的标准储备液,再根据需要逐步稀释,得相应的工作液。

混合标准溶液的配制:别分从二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、虫螨腈、咪鲜胺标准储备液中汲取适量体积,放入同一容量瓶中,并定容至刻度,使二甲戊灵的浓度为2.50μg/mL,噻虫嗪的浓度为2.50μg/ mL,氟啶脲的浓度为1.88μg/mL,虫螨腈的浓度为5.00μg/mL,咪鲜胺的浓度为3.75μg/mL。

内标溶液的配制:将100μg/mL的外环氧七氯移取1mL至10mL容量瓶中,定容至刻度,是浓度为10μg/mL,备用。

样品的提取。称取20g样品(精确至0.01g),加入40mL乙腈,15000r/min下匀浆1min,加入5g氯化钠,200r/min震荡30min离心10min,取上清液20mL,旋转蒸发至近干,待净化。

样品的净化。在Sep-Pak NH2柱上端加入约2cm高的无水硫酸钠,用4mL乙腈-甲苯(3+1)溶液预洗后将待净化液全部转移至Sep-Pak NH2柱中,并用2mL/磈s金沙所有登入网址译-甲苯(3+1)溶液洗涤样液瓶3次,再用25mL乙腈-甲苯(3+1)淋洗,收集所有流出液,40℃水浴浓缩至1mL,加入50uL内标液,混匀,上机测定。

色谱条件。色谱柱:DB-1701(30m× 0.25mm×0.25μm);程序升温条件为40℃保持1min,30℃/min升至130℃,5℃/mihn升至250℃,保持5min,10℃/ mihn升至280℃保持10min,后运行为280℃,3min;载气流速1mL/min;进样口温度:290℃;分流模式:不分流;传输线温度:280℃;进样量1uL。质谱条件。质谱扫描模式:选择性离子扫描(SIM);离子源为电子轰击源(EI),离子源温度:230℃;电子轰击源:70eV;溶剂延迟:3.5min。

本文采用了建立了气相色谱-质谱法对黄瓜中5种农药残留进行测定分析的方法。通过乙腈对样品中目标物质进行提取,经过氯化钠盐析分层,取有机层,利用固相萃取技术对目标物加以收集,并去除多余的干扰物质,最后用内标法进行定量分析。结果显示,二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、虫螨腈、咪鲜胺等5种农药在检出限、低浓度、中浓度、高浓度共4个水平的添加试验中,回收率均达到75%以上,RSD均在10%以下,符合检测要求,适用于黄瓜中二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、虫螨腈、咪鲜胺等5种农药残留量的检测。

 

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