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大豆中戊唑醇的气相色谱分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-14

 

气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。本文是由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容 大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究。

建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。在添加量为0.02~1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7% ~105.3%和93.2% ~100.6%,相对标准偏差分别为2.1% ~8.9%和1.7% ~4.6%;方法的最低检出量为1×10-10g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。

戊唑醇(Tebuconazole)是一种羟乙基三唑类衍生物,是拜耳企业于1986年研制的新一代高效广谱型内吸性杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂,可迅速通过植物的叶片和根系吸取并在体内传导和进行均匀分布,导致生物膜的形成受阻而发挥杀菌活性,用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒,可有效防治禾谷类作物的多种锈病和白粉病等病害。

关于戊唑醇的检测方法国内外均有报道,主要有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱 -质谱联用法(GC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。液相色谱采用紫外检测器,选择性差,样品前处理过于复杂;GC-MS或LC-MS/MS法既可定性又能定量,是农药残留分析方法发展的趋势,但其分析仪器价格昂贵,设备投资较大,使其应用受到一定限制,因此目前广泛使用的是气相色谱法。由于戊唑醇分子中含有三唑官能团,因此可采用气相色谱氮磷检测器,该仪器是实验室常用的分析仪器,其检出限较低,能达到残留分析的要求。采用气相色谱氮磷检测器测定戊唑醇在香蕉、苹果、花生中的残留已有报道,但目前关于戊唑醇水乳剂在大豆中残留分析方法的研究在国内尚未见报道。为此,笔者通过试验,建立了戊唑醇在大豆中的气相色谱分析方法,以期为大豆中戊唑醇残留的分析提供理论依据。

样品制备。植株样品:取大豆植株茎叶200 g,剪成1 cm左右的小段,备用。大豆样品:取大豆200 g,磨碎,备用。所有样品在分析测试前均放入-20℃冰箱中保存。

样品提取。取植株样品20.0 g置于组织捣碎机中,加入100 ml丙酮,组织捣碎3 min。称取粉碎的大豆籽粒样品20.0 g于100 ml具塞三角瓶中,加入80 ml丙酮,在水浴恒温振荡器上振荡60 min后分别将植株和大豆样品在铺有助滤剂545的布氏漏斗中减压抽滤,并用20 ml丙酮冲洗残渣,滤液收集到250 ml分液漏斗中,加100 ml 10%氯化钠溶液,并用石油醚分3次(40、40、40 ml)萃取,合并石油醚相,40℃减压浓缩近干,植株样品用正己烷定容至2 ml,气相色谱测定,大豆样品待柱净化。

样品净化。依次在层析柱(12 mm×300 mm)中装入高度为1 cm的无水硫酸钠、2 g弗罗里硅土(5%脱活)和1 g中性氧化铝、1 cm的无水硫酸钠。首先用30 ml石油醚溶液预淋洗,待液面接近上层无水硫酸钠底部时,加入样品的石油醚溶解液,用8 ml石油醚溶液淋洗,再用50 ml乙酸乙酯与石油醚(5∶95,V/V)的混合溶液洗脱,全部弃去,再用80 ml乙酸乙酯与石油醚(1∶1,V/V)的混合溶液洗脱,收集洗脱液,在40℃水浴上浓缩近干,正己烷定容至2 ml,进行气相色谱测定。

仪器条件。色谱柱:毛细管柱HP-5(30.00 m×0.32 mm×0.25 μm);进样口温度:250℃;检测器温度:340℃;气体流速:载气(氮气)1 ml/min,空气 60 ml/min,氢气 3 ml/min;程序升温(初始100℃保持1 min,以20℃/min升至260℃保持10 min);进样方式:不分流进样;进样量为1 μl。

提取溶剂的选择。在三唑类农药残留分析中常用的提取溶剂有乙腈、丙酮、甲醇等。研究采用丙酮、乙腈、丙酮-甲醇作为提取溶剂进行筛选。结果表明,用乙腈提取时,溶出的样品杂质、油脂较多;而用丙酮-甲醇提取时,时间较长,不便于操作,且提取过程中易乳化;用丙酮提取时,提出物和溶出杂质很少,有利于后续的盐析和净化,另外丙酮提取操作过程相对简单,提取效率也高,因此该试验最终选择丙酮作为提取溶剂。

净化方法的选择。测定大豆中戊唑醇残留时,考虑到大豆中油脂和蛋白质等杂质会干扰气相色谱对待测组分的分离和测定,因此在测定前样品需经过净化处理。试验采用层析柱净化,分别考察弗罗里硅土柱、中性氧化铝柱和弗罗里硅土与中性氧化铝混合层析柱,测得戊唑醇平均回收率分别为78.6%、69.4%和98.8%。由于弗罗里硅土与中性氧化铝混合层析柱能有效去除色素和脂肪,获得较满意的平均回收率,因此选择弗罗里硅土与中性氧化铝混合层析柱净化。

同时对洗脱剂进行了优化,对不同体积比淋洗试剂进行了洗脱效果试验。结果表明,以乙酸乙酯∶石油醚(5∶95,V/V)作洗脱剂时,杂质容易被洗脱下来,干扰目标峰的测定,戊唑醇的洗脱率仅为69.8%;以乙酸乙酯∶石油醚(1∶1,V/V)作洗脱剂时,洗脱效果较好,且不干扰目标峰的测定,戊唑醇的洗脱率可达98.6%。因此,选择乙酸乙酯:石油醚(1∶1,V/V)混合液为洗脱剂。

建立了快捷、简便检测大豆中戊唑醇残留的气相色谱方法。该方法具有操作简便易行、结果准确度和灵敏度较高的特点,方法线性关系良好,目标物与杂质分离完全,前处理操作快速,符合农药残留分析的要求,为大豆中戊唑醇残留的分析提供了依据。
 

 

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