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溴丁酰草胺原药的杂质分离

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-09

 

js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产气相色谱仪,本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容采用HP-5毛细管柱和FID检测器,以1,2-二苯乙烷为内标物,建立气相色谱分析方法对溴丁酰草胺及杂质进行分离。该方法分离效果好,准确度高,重现性好且操作简单、快速。方法的标准偏差为0.11,变异系数为0.12%,相关系数为0.9996,平均回收率为99.47%。

溴丁酰草胺为酰苯胺类除草剂,芽前或芽后施用,能有效防除一年生和多年生杂草。其在水稻和杂草间有极好的选择性,与苄草唑、吡唑特、苯噻酰草胺、萘丙胺等除草剂制成混剂对稗草、瓜皮草的防除效果极佳。有关溴丁酰草胺原药或制剂的气相色谱分析方法,目前尚未见报道。本文建立使用HP-5毛细管柱和FID检测器,以1,2-二苯乙烷为内标物的气相色谱分析方法,该方法具有较好的准确度与精密度,操作简便,是有效监督控制溴丁酰草胺含量的检测方法。

色谱条件

毛细管色谱柱:HP-5 (30 m×0.32 mm,0.25 mm);气体流速:载气(N2)2.5 mL/min、燃气 (H2) 30 mL/min、空气400 mL/min;气化室温度250℃;检测器温度250℃;柱温:初始温度97℃,以5℃/min升温至200℃,保持1 min;进样体积:1.0 mL;分流比:40∶1。

保留时间:溴丁酰草胺约为18.4 min,内标物约为11.2 min。

内标溶液的配制

准确称取1,2-二苯乙烷0.30 g (精确至0.0002 g),置于50 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并定容,摇匀备用。

标样溶液的配制

准确称取溴丁酰草胺标准品约0.10 g (精确至0.0002 g) 于50 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并定容,摇匀备用。

精确汲取上述配制的标样母液10 mL,置于25 mL容量瓶中,准确加入5 mL内标溶液,用三氯甲烷溶解并定容,摇匀作为标样溶液备用。

试样溶液的配制

准确称取约含溴丁酰草胺0.02 g的试样(精确至0.0002 g),将试样置于25 mL容量瓶中,准确加入5 mL内标溶液,用三氯甲烷溶解并定容,摇匀备用。

测定

在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针溴丁酰草胺与内标物峰面积之比的相对响应值变化<1.5%时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

色谱分离条件的选择

由于原药中成分较复杂,杂质较多,采用气相色谱法或高效液相色谱法在恒温条件下,难以实现快速而有效的分离。经过实验探索,选择具有分离优势的气相色谱毛细管柱进行分析方法研究。在HP-5毛细管色谱柱上,进行程序升温条件的优化,选择1,2-二苯乙烷作为内标物,实现了有效成分及杂质的有效分离,排除了其它组分的干扰,且保留时间适中。

在确定的色谱分离条件下,配制一系列不同质量浓度的标样溶液进行测定。以标样溶液中溴丁酰草胺与内标物的质量比为横坐标,溴丁酰草胺与内标物峰面积比为纵坐标,作图。线性回归方程为y=0.978 x+0.0028,相关系数R2=0.9996。结果表明,溴丁酰草胺在0.6~2.0 g/L质量浓度范围内线性关系良好。

本文建立的程序升温毛细管气相色谱方法,可有效分离溴丁酰草胺原药及其杂质。结果表明,方法操作简便,分析时间较短,具有良好的线性关系,精密度与准确度满足分析检验要求,可应用于质检机构及生产企业对溴丁酰草胺原药的质量监督与控制。
 

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