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油茶籽油中邻苯二甲酸酯的检测分析

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-09

 

以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容同时检测油茶籽油中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱法。在js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站的运营中,正在努力淘汰旧观念,落后的模式,加快个性化脚步,让js金沙所有登入网址的新一代国产反控气相色谱仪GC2030推广到优质的企业中,更多详细先容请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站

6种PAEs在0.1~12.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为0.03~0.07 μg/mL,定量限(S/N=10)为0.09~0.11 μg/mL。6种PAEs的平均加标回收率为 71.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~8.8%。利用建立的方法检测了11个油茶籽油样品,结果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP,部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料,油茶籽油在包装前的生产、加工过程中已经有PAEs迁入。

油茶籽油,又名茶油、山茶油、茶籽油,是世界四大木本食用油之一。油茶籽油的脂肪酸组成与橄榄油的相似,具有极高的营养价值,被誉为“世界上最好的食用植物油”。近年来,人们对油茶籽油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的警惕也日益提高。研究表明,PAEs可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒,其中以雄性生殖系统损害最为明显。PAEs对人类健康的潜在危害已经引起广泛关注,现在美国、欧盟、日本和中国都先后将PAEs列入优先控制污染物的黑名单。

PAEs是目前使用最广、产量最大的增塑剂,其消耗量占增塑剂总消耗量的80%左右,在土壤、水体、自然环境中几乎无处不在。检测表明,食用油中普遍存在PAEs污染,主要有DBP、DIBP、DEHP、DNOP。检测了30个油茶籽油样品,其中4个样品超过GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》限定的最大残留量,这也表明PAEs已经迁入油茶籽油中并对油茶籽油的质量安全构成新的威胁。食用油中PAEs的可能来源有3方面,即环境污染、加工过程污染、塑料包装材料,目前大多数研究只研究了塑料包装材料这1种可能来源。张明明、徐颖等检测发现塑料包装的食用油受到不同程度的PAEs污染,而玻璃瓶装的食用油中并未检测到PAEs,认为塑料瓶装食用油中的PAEs主要来源于其塑料包装。但樊继彩等在塑料包装和玻璃瓶装食用油中均检测到PAEs,且塑料包装的PAEs种类及含量均大于玻璃瓶装的,但玻璃瓶装食用油中PAEs来源未做说明。为了了解油茶籽油中PAEs的种类及含量水平,本文选择6种常见的PAEs为检测目标,建立了同时检测油茶籽油中6种PAEs的气相色谱法,以用于油茶籽油中的PAEs检测。并检测了11个油茶籽油样品,分析了其可能来源,以期为进一步探索油茶籽油中PAEs的具体来源指明方向。

标准工作溶液配制

分别称取PAEs标准品0.020 0 g(精确至0.000 1 g),用正己烷溶解并定容于10 mL容量瓶中,配制成2 mg/mL的单标储备液,于4℃冰箱中避光保存。6种单标储备液再各取1 mL,用正己烷定容于10 mL容量瓶中,配制成200 μg/mL的混合标准储备液,于4℃冰箱中避光保存。将混合标准储备液用正己烷稀释至0.1~12.0 μg/mL,配制系列标准工作溶液。

方法建立

目前尚没有油茶籽油或食用油中PAEs检测方法的国家标准或行业标准,本文参考SN/T 3147—2012中的固相萃取法对样品进行处理,并且参考文献采用气相色谱-氢火焰离子化检测器对样品进行检测。

样品提取

准确称取油茶籽油样品1.0 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞磨口玻璃离心管中,加入2 mL正己烷和10 mL乙腈,旋涡混合2 min,2 500 r/min离心10 min,分层,取出乙腈层。再加入10 mL乙腈重复提取样品2次,合并3次提取液,40℃真空旋转蒸发至近干,加入2.0 mL正己烷,混匀待净化。

样品净化

将玻璃固相萃取柱依次用5 mL丙酮、5 mL正己烷活化后,加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;再依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮正己烷溶液,收集流出液,合并2次收集的流出液,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL,供气相色谱分析。

色谱条件

色谱柱:Rtx-5熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。进样口温度270℃,柱流速2 mL/min,不分流进样,进样量为1 μL。升温程序:初温60℃,保持1 min后以20℃/min升温至220℃,保持1 min,再以5℃/min升温至290℃,保持10 min。FID检测器温度300℃,氢气流速47 mL/min,空气流速400 mL/min。

建立了同时检测油茶籽油中6种PAEs的气相色谱法。6种PAEs在0.1~12.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限(信噪比为3)为0.03~0.07 μg/mL,定量限(信噪比为10)为0.09~0.11 μg/mL。6种PAEs的平均加标回收率为71.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~8.8%。该方法稳定可靠,简便适用,可以满足油茶籽油中6种PAEs的检测需要。同时,对11个油茶籽油样品进行检测发现,11个油茶籽油样品中都可检测到不同含量水平的DIBP、DBP和DEHP,部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。经比较分析发现,油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料,油茶籽油在塑料包装前已经有PAEs迁入。油茶籽油中PAEs在包装前的生产、加工过程中的来源有待进一步研究。

 

 

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