?

泰特仪器

10年专业品质
色谱仪行业领导者

产品常识

2-甲基四氢呋喃气相色谱分析方法的改进

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-07

 

js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站,是国内领先的气相色谱仪供应商。2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机中间体和溶剂。本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容采用以OV17为固定相的毛细管柱分离了2-甲基四氢呋喃及其杂质,以乙酸乙酯为内标,对2-甲基四氢呋喃样品进行了定量分析。

2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机中间体和溶剂。可作为四氢呋喃溶剂的理想的替代品,主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素和氯乙酸.醋酸乙烯共聚物的溶剂;用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低沸点溶剂好;也可作为乙烯衍生物或丁二烯聚合过程的引发剂,还可以制1,3-戊二烯;在铀的冶炼工业中也相当重要。此外,2-甲基四氢呋喃还是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨喹、磷酸氯喹等的合成。

2-甲基四氢呋喃主要是以糠醛为原料,采用不同的工艺流程和催化剂通过催化加氢进行生产的,目前也有以2-甲基呋喃为原料通过液相加氢进行制备和生产的报道。但该法反应条件苛刻,尤其是压力要求大,因此,采用压力较低的2-甲基呋喃气相催化加氢制备2-甲基四氢呋喃的研究引起人们的重视。

关于2-甲基四氢呋喃含量的测定,js金沙所有登入网址国尚未有国家标准和行业标准,也未见有关专门的研究文献。在研究以2-甲基呋喃为原料液相加氢制备2-甲基呋喃的过程中采用了HP-5毛细管气相色谱法检测2-甲基四氢呋喃的含量。当js金沙所有登入网址用该方法对以2-甲基呋喃为原料通过气相加氢而得到的2-甲基四氢呋喃进行测定时,实验发现该法不能很好地区分2-甲基四氢呋喃与2-甲基呋喃及其副产物杂质,使得分析结果偏高。鉴于近年来2-甲基四氢呋喃的需求量不断增加,以2-甲基呋喃为原料通过气相加氢生产2-甲基四氢呋喃的工业装置已开始研发,故研究其生产过程中的质量控制已显得很有必要。本文改进了测定2-甲基四氢呋喃含量的气相色谱法,与原方法性比较,改进后的方法能够很好地分离2-甲基四氢呋喃与2-甲基呋喃,且具有操作简单、准确、重现性好的特点, 能满足以2-甲基呋喃为原料生产2-甲基四氢呋喃过程的质量控制和产品的常规分析。

仪器及试剂

试剂:2-甲基四氢呋喃,99.5%;2-甲基呋喃,99.5%;乙酸乙酯为色谱纯;其它试剂均为分析纯。内标溶液;将乙酸乙酯溶解于甲醇中,配制成0.1000 g/mL的乙酸乙酯甲醇溶液备用。

色谱操作条件

色谱柱:30 m×0.25 mm×0.5 μm OV17石英毛细管柱;氢火焰离子化检测器;柱箱温度70 ℃;检测器温度250 ℃;汽化室温度250 ℃;载气流量(N2) 2 mL/min;空气流量300 mL/min;氢气流量30 mL/min;分流比50:1,尾吹(N2) 25 mL/min,进样量1.0 μL。

相对重量校正因子的测定

准确称取不同量的2-甲基四氢呋喃标准样品,于10 mL容量瓶中,分别加人4.0 mL内标物甲醇溶液,用甲醇稀释至刻度,混匀,在上述色谱条件下分别进样进行分析,然后以2-甲基四氢呋喃与甲醇峰面积之比Ai/As对重量比Wi/Ws作校正曲线,可求得2-甲基四氢呋喃的定量校正因子。

样品含量的测定

精确称取0.5 g (称准至0.0002 g) 2-甲基四氢呋喃样品,加人4.0 mL内标物甲醇溶液于10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在上述选定的色谱条件下进样进行分析,按内标法计算2-甲基四氢呋喃的百分含量。

结果及讨论

2-甲基四氢呋喃与2-甲基呋喃的结构相似,极性也差别不是很大,故对固定相的要求应当是:所选择的固定相应当对2-甲基四氢呋喃和2-甲基呋喃有较强的分离能力,且峰形对称。经用涂有SE-30、SE-52、OV17、FFAP、PEG-20M等不同极性固定液的毛细管柱进行实验,发现用非极性固定液分析时,分析时间太短,分离不是很好;用强极性固定液分析时,柱效低,有拖尾现象,分析时间长。OV17固定液对2-甲基四氢呋喃和2-甲基呋喃以及杂质具有较好的分离效果,故最终确定以OV17为固定相的分离条件,分离情况如图所示。从图中可以看出,在最佳分离条件下,2-甲基四氢呋喃和2-甲基呋喃的分离效果好,峰形对称,分析时间短。

选用乙酸乙酯为内标,采用OV17为固定相的毛细管气相色谱法对2-甲基四氢呋喃进行了定量分析,结果表明,与原分析方法相比,改进后的方法具有分离效果好,精密度高,重现性好,分析时间短,可操作性强的特点,可适用于以2-甲基呋喃为原料生产2-甲基四氢呋喃过程的质量控制和产品的常规分析。
 

?

js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站 版权所有
鄂公网安备 42011502000350号 ICP:鄂ICP备16004356号

客服热线:027-62436458

027-62436458
销售客服
XML 地图 | Sitemap 地图