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气相色谱分析氮中氢气体标准物质

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-05-07

 

武汉泰特仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。本文主要由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员先容气相色谱热导检测器(TCD)分析常量的氮中氢气体标准物质。其影响因素有进样口温度、柱箱温度、检测器温度、柱流速和尾吹等,对各项优化后测得方法精密度为0.1%,线性误差不大于±1%。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。

氢组分是在多种工业生产和检验中都要分析到的气体。在多个行业中对氮中氢气体标准物质有大量需求,在气体纯度分析中需要用到10-6级的氮中氢气体,在正常的过程分析中需要用到常量的氮中氢气体,在气体标准物质的配制、分析过程中也需要用到百分比浓度的氮中氢气体。

气相色谱分析方法的原理

对常量氮中氢气体的分析多采用热导检测器(TCD)进行测量。其原理为:将电流加热后的金属丝置于热导系数大的载气(氩、氮)中时,由于样气成分中的相应组分热导系数比载气的小,所以,当这些成分流过检测器时,金属丝的温度上升,通过测定因温度上升而引起的金属丝的电阻变化,就可得到氮气中氢气的气相色谱图,即由导热系数相差较大的气体样品流过检测器时,会造成金属丝温度的变化,从而改变金属丝的电阻,通过采集电信号的变化,得到气相色谱图。

气相色谱实验方法及条件

选取合适的初始实验条件,分别对进样口温度、柱箱温度、检测器温度、阀箱温度、柱流速、尾吹、隔垫吹扫和参比流量进行考察,以期得到最佳的实验条件。

初始条件为:INL(进样口温度):90℃,COL(柱箱温度):60℃,DET(检测器温度):220℃,TV(阀箱温度):70℃,F(柱流速):5mL/min,FM(尾吹):3mL/min,FC(隔垫吹扫):5mL/min,FS(参比流量):10mL/min。

进样口温度

考察不同进样口温度对实验结果的影响,主要统计参数为保留时间、峰高和峰面积。进样口温度在90~180℃区间内,各项指标浮动均在1%以内,可以忽略不计。由此可知,进样口温度对保留时间、峰面积和峰高几乎没有影响。本实验选用120℃,并在后续实验中采用该温度值。

柱箱温度

色谱柱是进行色谱分析的关键部件,选择合适的色谱柱,才能对样品中的组分进行有效地分离。在色谱柱选择恰当的前提下,柱箱温度会对分离效果产生较大影响。

柱箱温度在40~120℃区间内,随着柱箱温度的升高,保留时间变短、峰面积有减小趋势、峰高有增大趋势,但相对于峰面积和峰高,保留时间变短的幅度更大。因此,在不影响分离效果的情况下,提高柱箱温度,可大幅度缩短保留时间。本实验选用100℃,并在后续实验中采用该温度值。

检测器温度

检测器是气相色谱仪的核心部件。根据TCD的特性,不同的检测器温度,会对结果造成不同的影响,理论上,随着检测器温度的升高,TCD的灵敏度降低。

随着检测器温度的升高,保留时间在逐渐变短,峰面积和峰高也呈逐渐变小的趋势,但保留时间的改变幅度较小,即改变检测器温度对保留时间影响不大,但对峰面积和峰高有较大影响。

本实验选用140℃,并在后续实验中采用该温度值。

阀箱温度

样品通过进样口进入阀箱内的定量环,然后通过十通阀的切换进入色谱柱分析。一般情况下,阀箱温度略低于进样口温度。

随着阀箱温度的升高,保留时间有小幅缩短,可忽略不计;峰面积和峰高都有所变小,但峰面积变小的幅度较大。可能与不同阀箱温度时定量环内气体密度有关。本实验选用110℃,并在后续实验中采用该温度值。

柱流速

载气在色谱柱中以一定的流速将待分析组分带到检测器分析,加快载气流速有助于更快的将组分带到检测器进行分析。

随着柱流速的改变,保留时间、峰面积和峰高均有大幅度的改变。为了提高分析的效率,需要缩短保留时间,但同时不能对峰面积和峰高产生较大影响。本实验选用5mL/min,并在后续实验中采用该流速。

尾吹

在色谱柱出口辅以固定流速的尾吹,将被测组分以恒定流速带到检测器进行分析。尾吹的作用主要是将组分均匀的带到检测器分析。

保留时间基本上不随尾吹的改变而改变,但是随着尾吹的增大,峰面积和峰高迅速的变小。本实验选用5mL/min,并在后续实验中采用该流速。

隔垫吹扫

一般来讲,隔垫吹扫主要是为了消除进样时密封垫可能带入的杂质,但是对其流速也有一定限制,不宜过大,否则容易对取样准确性产生干扰。

保留时间和峰面积均随着隔垫吹扫流速的增大而增大,而峰高变低。并且改变的幅度均比较大。本实验选用3mL/min,并在后续实验中采用该流速。

参比流量

根据TCD的特性,参比流量是一项对检测器性能有较大影响的参数。

参比流量大于8mL/min以后,保留时间基本保持一致,没有变化;但是峰面积和峰高都很大幅度的增大。本实验选用10mL/min。

实验方法的精密度

采用以上确定的条件,以1%的氮中氢气体进行方法紧密度实验。

在该条件下的分析结果很好,重复性(相对标准偏差)非常小,尤其是定量测量结果峰面积和峰高,都在0.1%左右,能够满足对氮中氢气体的定量分析。

方法线性度的考察

对3瓶不同浓度的氮中氢气体进行分析,以考察该方法的线性度。

在浓度1~5%范围内,线性误差不大于±1%,线性相关系数均不小于0.9999。尤其是当采用峰面积进行定量分析时,线性误差不大于±0.5%。

综上所述,采用气相色谱法(TCD)分析常量氮中氢气体的主要条件为:进样口温度120℃、柱箱温度100℃、检测器温度140℃、阀箱温度110℃、柱流速5ml/min、尾吹5ml/min、隔垫吹扫3ml/min、参比流量10ml/min。在该条件下,氮中氢气体在7890A(TCD)气相色谱仪上呈现出的方法精密度和线性度均良好,完全可以用来做常量氮中氢气体标准物质的定值方法条件。

 
 

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