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产品常识

水中萃取性石油烃

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-04-23

 

GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,操作简单直观,使用方便。

本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容分析水中萃取性石油烃类,其原理为用二氯甲烷萃取水中的石油烃(C10~C40),萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定,以保留时间定型,外标法定量。

在js金沙所有登入网址国,石油烃污染研究尚处于起步阶段,随着石油工业的快速发展,石油烃的污染也倍受关注。石油勘探开发,储运及加工过程中的废水的排放及各种跑、冒、滴、漏等泄露排放,是污染地表水、土壤和地下水石油烃的主要来源。

为了科学评估和有效控制石油烃污染,需依托准确适用的监测方法。目前国内外普遍采用的石油类分析方法主要是红外分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法。js金沙所有登入网址国水质石油类测定的标准方法为红外分光光度法,该方法可测定萃取性石油烃(一般C10以上),无法测定挥发性石油烃,也不能反映石油烃的碳数分布和指纹特征,所用萃取剂(四氯化碳)毒性强且属臭氧公约禁用物质。笔者拟将石油烃分为挥发性石油烃(VPH,对应C6~C10烃类)和萃取性石油烃(EPH,对应C10~C40烃类),分别采用吹扫捕集/气相色谱法和二氯甲烷萃取气相色谱法。

样品的采集和保存

石油烃水样应单独采集于1 L具磨口塞的棕色玻璃瓶,所有采样瓶必须事先用洗涤剂洗涤、自来水冲洗、纯水荡洗干净,并于130℃烘箱中烘干,或用甲醇荡洗后沥干。

水样采集后加酸至pH≤2,于0℃~4℃保存,在采样后7天内完成萃取,萃取后40天内分析完成。

样品预处理

将样品全部转移至分液漏斗,用二氯甲烷荡洗样品瓶,并将荡洗液也加入分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL二氯甲烷,振荡萃取5 min(注意放气)后,静置10 min,待两相分层,收集下层有机相,重复上述步骤2次。将萃取液通过无水硫酸钠脱水。将水相全部转移至1000 mL量筒中,准确记录样品体积(萃取过程中出现乳化现象时,可采用盐析、搅动、离心、冷冻等方法破乳)。用氮吹浓缩至1 mL定容,待分析。

气相色谱条件

进样口温度:300℃,色谱柱流速:1.53 mL/min;柱箱温度:40℃保持2 min,以8℃/min的速率升至290℃,再以30℃/min的速率升至320℃,保持15 min。

FID检测器温度:330℃,氢气流量:40.0 mL/ min,空气流量为400 mL/min,尾吹扫流量:30.0 mL/min。

进样方法:分流进样,分流比10.0∶1,进样体积:1.0 μL。

标准色谱图

根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性,如图所示。

综上所述,采用二氯甲烷萃取/气相色谱法测定水中萃取性石油烃(C10~C40),其方法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.02 mg/L,回收率为75.8%~111%,相对标准偏差为4.2%~8.7%。该方法样品前处理方法简单,定量结果准确,灵敏度高,在长期的检测分析工作中取得了良好的效果。通过将总石油烃分为挥发性石油烃和萃取性石油烃,可全面了解总石油烃污染状态,有助于环境中总石油烃的修复处理。
 

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