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超声波提取气相色谱法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-04-02

 

气相色谱仪厂家js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产气相色谱仪、液相色谱仪、便携式色谱仪、气体发生器等。有机氯农药是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。 以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容利用超声波提取气相色谱法检测有机氯农药。

六六六( BHCs) 和滴滴涕( DDTs) 为有机氯农药( OCPs) ,是代表性的持久有机污染物( POPs) ,由于其杀虫效果好且药效持久,曾在全球范围内广泛应用。js金沙所有登入网址国虽早于20世纪80年代部分禁用,但由于有机氯农药具有半挥发性和高持久性,可在大气环境中长期存在,并通过蒸馏效应长距离传播,最后沉降于土壤中,因此人口密集的地区仍有必要研究其污染状况。珠三角地区曾经是有机氯农药大量使用地区,近年的研究表明,该区内的土壤仍可检出有机氯农药残留,因此农田土壤中的有机氯污染状况不容忽视。

目前,js金沙所有登入网址国已制订土壤中OPCs 测定方法标准《GB/T14550—2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》,在该标准中前处理提取方法为索氏提取,而目前常见的提取方法还有加速溶剂萃取和微波萃取等,但是这些方法存在耗时长、溶剂消耗量大、需有专人看管、需要使用专门设备等缺点。国标中前处理净化方法为浓硫酸净化法或层析柱净化法,前者用到浓硫酸,操作有较大的危险性;后者需在试验前自行填充层析柱,制作方法繁琐,而目前国内流行的净化方法为商品化固相萃取小柱( SPE) ,操作简便,效果显著。该研究探讨使用相对简便的超声波萃取,置放过夜的前处理方法,整个提取过程无需再次打开盖子,大大减少有机溶剂挥发对实验人员的伤害,结合弗罗里硅固相萃取小柱净化( Florisil SPE) ,使用气相色谱仪-电子捕获检测器( GC-ECD) 同时测定土壤中有机氯农药的方法。该方法具有定性准确、灵敏度高、操作简便等优点。该试验还进行DDT 及其代谢物在非极性色谱柱HP-5 上的色谱行为研究,国内文献未见相关报道。

建立超声波提取气相色谱技术分析农田土壤中8 种有机氯农药的新方法,优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化( Florisil SPE) 。色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min 内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~ 105.3%,相对标准偏差为2.7%~ 6.9%,方法检出限为0.012~ 0.059ng /g。该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。

采用超声波萃取,提取效率高,操作简便快捷,且有机溶剂用量少,对环境友好; 净化方法SPE 固相小柱萃取,基本能除去土壤基质中的干扰物质,使用气相色谱技术,建立农田土壤中8种有机氯检测方法,整个分析过程基本实现仪器自动化操作,大大减少人为误差,检测方法的准确性好、精密度高,适合于农田土壤中有机氯的快速检测。

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